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时间:2018-11-23
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1、综合评分法优选黄芪的微波提取工艺【摘要】目的优选黄芪的最佳微波提取工艺。方法采用正交实验法。以干膏收率、多糖含量、黄芪甲苷含量为指标,对影响提取的因素进行考察。结果最佳微波提取工艺为提取时间25min,功率480ethodsConditionsfortheextractionentaldesignicroin,480aterialtoliquidalcrafticbyrepeatedexperiment,anditcanbeusedtosaveresourcesandinstructindustrialpractice. Keyental;Sy
2、ntheticalmark黄芪(RadixaAstragali)为豆科植物膜荚黄芪Astragalusmebrananceus(Fisch.)Bge.和蒙古黄芪A.mongholicus(Bge.)Hsiao.的干燥根,主要分布于我国西北、华北和东北等地区,其主要活性成分为黄芪多糖和黄芪甲苷(皂苷类),具有补气固表、托毒排脓、生肌、利尿的功效。目前制剂生产中大多采用直接水煎煮提取,具有耗时长、收率低、杂质多等缺点。本实验采用微波提取正交实验法,以干膏收率、黄芪甲苷和多糖含量为指标,采用综合评分法对黄芪的微波提取工艺进行了优选。 1仪器与试药TU
3、-1221型紫外分光光度计(北京惠普通用仪器公司);l量瓶中,备用。 2.3干膏收率实验 精密量取9份样品溶液各25ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,水浴蒸干,残渣于105℃干燥3h,取出,置干燥器中放置30min后迅速称重,计算。结果见表2。表1因素水平表(略) 2.4样品中多糖的含量测定 2.4.1标准曲线的制备 分别精密吸取对照品溶液0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0ml,用蒸馏水补足2ml,摇匀。分别加入6%苯酚液[将苯酚置蒸馏瓶中蒸馏,收集(180±2)℃时的馏分;精密称取15mg苯酚馏分溶解定容于250ml棕色容量瓶中
4、,于4℃冷藏备用],摇匀;再各加入浓硫酸5ml,摇匀。室温放置40min,用未加对照品的溶液作空白对照,在488nm处测定。以吸收度值A为纵坐标,浓度C(μg/ml)为横坐标进行线性回归,得方程:A=16.51C+0.0023,r=0.9996(n=6);线性范围为10~50μg/ml。 2.4.2多糖含量测定[2] 结果见表2。表2正交实验方案及结果(略) 2.5样品中皂苷含量的测定 2.5.1标准曲线的制备 分别精密吸取对照品溶液0,0.6,0.8,1.0,1.2,1.4,1.6ml于量瓶中,水浴加热挥去溶剂,各加入0.20ml5%
5、香草醛冰醋酸溶液和0.80ml高氯酸,密塞,于70℃水浴恒温加热20min,取出后立即用流水冷却,加冰醋酸5ml摇匀,显色。用未加对照品的溶液作空白对照,在540nm处测定。以吸收度值A为纵坐标,黄芪甲苷量C(μg)为横坐标进行线性回归,得方程:A=487.805C-7.317,r=0.9994(n=6)。表明黄芪甲苷在120~320μg范围内有良好的线性关系。 2.5.2黄芪甲苷含量测定[3]结果见表2。 2.6结果分析 表2表明,微波提取实验中根据极差大小得出各因素作用主次为A>C>D>B,最佳工艺组合为A3B1C3D
6、1。表3表明,A因素对提取效果的影响有显著意义,B、D两因素对提取效果的影响也有显著意义。在实验范围内,料液比的影响最小。表3综合评分方差分析(略) 2.7验证实验 为验证上述优选的微波提取工艺最佳条件的稳定性,称取20g黄芪3份,分别按所确定的最佳条件进行提取,测得结果如表4。表4验证实验结果(略) 3讨论黄芪多糖和皂苷为黄芪中主要有效成分。目前制剂生产中其提取方式大多采用直接水煎煮提取,且
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