食品分析 复习

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1、题型:1填空题2单选题3多选题4判断题5连线题6简答题(名词解释)7应用题(计算题、设计题)第一章1食品分析的内容、分类、性质、任务。(本章重点)食品分析的任务:运用物理、化学、生物化学等学科的基本理论及各种科学技术,对食品工业生产中的物料(原料、辅助材料、半成品、成品、副产品等)的主要成分及其含量和有关工艺参数进行检测。第二章食品分析的一般程序为:样品的采集、制备和保存;样品的预处理;成分分析;分析数据处理;分析报告的撰写。一、样品的采集定义:从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分样品作为分析材料(分析样品),这项工作即称为样品的采集。正确采样,

2、必须遵循两个原则:第一,样品要均匀,有代表性,能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况;第二,采样过程中要设法保持原有的理化指标,防止成分逸散或带入杂质。(一) 采样步骤采样分三步,依次获得检样、原始样品和平均样品。检样:大批需分析物料的各个部分采集的少量物料;许多份检样综合在一起称为原始样品;原始样品经过技术处理,再抽取其中的一部分供分析检验的样品称为平均样品。(二)采样的一般方法随机抽样:即按随机原则,从大批物料中抽取部分样品。操作时应使所有物料的各个部分都有被抽到的机会。代表性取样:是用系统抽样法进行采样,即已经了解样品随空间(位置)和时间而

3、变化的规律,按此规律进行采样,以便采集的样品能代表其相应部分的组成和质量,如分层取样、随生产过程的各环节采样、定期抽取货架上陈列不同时间的食品的采样等。u在有些情况下,如难以混匀的食品(如粘稠液体、蔬菜等)的采样,仅仅用随机取样法是不行的。因此,采样通常采用随机抽样与代表性抽样相结合的方式。u“四分法”制平均样品:将原始样品充分混合均匀后放在玻璃板上,压成<3cm,并划“+”字线,将样品分成四份,取对角的二份混合,再如上分为四份,取对角的二份;直至取得所需数量为止,此即是平均样品。样品预处理总的原则是:①调整组分状态:一般将有机物、固态→无机物、液

4、态;消除干扰因素。②完整保留被测组份。③使被测组份浓缩。以获得可靠的分析结果。一、有机物破坏法有机物破坏法主要用于食品无机元素的测定。通常采用高温或高温加强氧化条件,使有机物质分解,呈气态逸散,而被测定的组分残留下来。可分为干法和湿法两大类。u干法灰化(定义)提高回收率的措施①  采取适宜的灰化温度(根据被测组分的性质)。② 加入助灰化剂,防止被测组分的挥发损失和坩埚吸留。例:a.加MgCl2或Mg(NO3)2可使P、S元素转变为Mg3(PO4)2或MgSO4,防止它们损失。b.加入NaOH或Ca(OH)2可使卤素转为难挥发的NaI或CaF2;c.

5、加入MgCl2或Mg(NO3)2可使As变为不挥发的焦砷酸镁;d.加硫酸可使易挥发PbCl2、CdCl2等转为难挥发的硫酸盐。uA.加入氧化剂如:H2O2、NH4N03等,可加快氧化速度。ub.加入固定剂如:H2SO4、H3PO4、NaOH、Na2C03等,增加样品可灰化性,减少挥发与吸附。uc.加入疏松剂如:MgC03、MgO、MgAC2等,防止结硬壳。③低温灰化技术:将样品放在低温灰化炉中,先将空气抽至0~133.3pa,然后不断通入氧气,每分钟0.3-0.8L,用射频照射使氧气活化,在低于150℃的温度下便可使样品完全灰化,从而,可以克服高温

6、灰化的缺点,但所需仪器价格较高,不易普及。u湿法消化91.定义:样品在强氧化剂溶液中加热,有机物质完全分解、氧化的处理方法。2、操作要点:样品加入强氧化剂,加热消煮,使样品中的有机物质完全分解、氧化。待测成分转化为无机物状态。常用强氧化剂:浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、过氧化氧等。3.方法特点:与灰化法的互补。有机物分解速度快,所需时间短;处理温度较低,减少金属挥发逸散损失,容器吸留少。但产生大量有害气体.操作过程需在通风橱内进行;需操作人员随时照管;试剂用量较大,空白值偏高。4.方法改进:a.选择合适的消化体系,对难消化样品加入适当催化剂。b.新消化法

7、(即高压密封罐消化法)。在聚四氟乙烯容器中加样品和氧化剂,置于密封罐内,并置120—150℃烘箱中保温数小时。此法克服常压下湿法消化的一些缺点,但要求密封程度高,高压密封罐的使用寿命有限,分析成本高。c.微波消化法u1.检验方法的一般要求是:u称取系指用天平进行的称量操作,其精度要求用数值的有效数位表示,如“称取20.0g……”系指称量的精密度为±0.1g;“称取20.00g…”系指称量的精密度为±0.0lg。(见书本P2)u准确称取系指用精密天平进行的称量操作,其精度为±0.0001g。u恒量(恒重)系指在规定的条件下,连续两次干燥或灼烧后称定的

8、质量差异不超过规定的范围(p2为0.2~0.5mg)。u量取系指用量筒或量杯取液体物质的操作,其精度要求用数值的有效数位表

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