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时间:2017-12-23
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1、食品分析复习食品分析内容:食品安全性检测、食品中营养组分的检测、食品品质分析或感官检验第二章食品样品的采集与处理1样品的采集原则:采集的样品必须具有代表性;采集方法必须与分析目的保持一致;采集及样品制备过程中设法保持原有的理化指标,避免预测组分发生化学变化或丢失;要防止和避免预测组分的玷污;样品的处理过程尽可能简单易行,所用样品处理装置尺寸应当与处理的样品量适应。2样品的分类:检样、原始样品、平均样品。3采样的一般方法:随机抽样:所有物料的各个部分都有相同被抽到的机会。代表性取样:随时间、空间和位置等变化采集代表相应的样品
2、。如分层、定期和根据生产环节取样等。4样品预处理的原则是:总的原则是:①消除干扰因素;②完整保留被测组份;③使被测组份浓缩。5样品预处理的方法:粉碎法、灭酶法、有机物破坏法(干法灰化、湿法消化、紫外光分解、微波消解)溶剂抽提法、蒸馏法、色层分离法、化学分离法(磺化皂化、掩蔽、沉淀分离)浓缩法。有机物破坏法:主要用于食品无机元素的测定。1、干法灰化:用高温灼烧的方式破坏样品中有机物的方法,除汞外大多数金属元素和部分非金属元素的测定都可用此法处理样品。原理:采用高温(500-550℃)使有机物完全分解氧化,将待测成分转化为无机
3、状态。方法特点:空白值低,可富集被测组分,操作简单,但此法所需时间长;因温度高造成某些易挥发元素的损失。提高回收率的措施:1)根据被测组分的性质,采取适宜的灰化温度2)加入助灰化剂,防止被测组分的挥发损失和坩埚吸留。2、湿法消化原理:加强氧化剂(硝酸-高氯酸-硫酸;硝酸-硫酸)消煮,使有机物完全分解氧化,将待测成分转化为无机状态。方法特点:优点:所需时间短,加热温度较干法低,可减少金属挥发逸散的损失。缺点:产生有害气体,初期易产生大量泡沫外溢。试剂用量大,空白值偏高。注意事项:适当温度;防暴沸;防毒气;加氧化剂时应冷却沿壁
4、加入;操作时人不能离开。6感官检验方法:差别检验、标度和类别检验、分析或描述性检验第四章食品的物理检测法1、折光法:通过测量物质的折光率来鉴别物质的组成,确定物质的纯度、浓度及判断物质的品质的分析方法称为折光法。1)基本概念(1)光的反射现象与反射定律:一束光线照射在两种介质的分界面上时,要改变它的传播方向,但仍然在原介质时传播,这种现象叫光的反射。(2)光的折射现象与折射定律:光线从一种介质(如空气)射到另一种介质(如水)时,除了一部分光线反射回第一种介质外,另一部分进入第二种介质中并改变它的传播方向,这种现象叫光的折射
5、。折射定律①入射线、法线和折射线在同一平面内,入射线和折射线分居法线的两侧。②无论入射角怎样改变,入射角正弦与折射角正弦之比,恒等于光在两种介质中的传播速度之比。2)影响折射率测定的因素:(1)光波长的影响。光的色散会使视野明暗分界线不清,产生测定误差。为了消除色散,在阿贝折光仪观测镜筒的下端安装了色散补偿器。(2)温度的影响。溶液的折射率随温度而改变,温度升高折射率减小;温度降低折射率增大。在20℃下测定折射率2、旋光法:应用旋光仪测量旋光物质(光学活性物质)的旋光度以确定其含量的分析方法叫旋光法。1)自然光与偏振光:自
6、然光—有无数个与光的前进方向互相垂直的光波振动面。偏振光—只有一个与光的前进方向互相垂直的光波振动面。2)偏振光的产生方法:1用尼克尔棱镜(苏格兰人发明的用两个切成了特殊角度并用加拿大香脂粘起来的冰晶石组成。)2用Polaroid滤光器(美E.H.Land发明由嵌在透明塑料中的几种晶体组成。)3聚乙烯醇人造偏振片。例WXG—4型旋光仪3)旋光度——当偏振光通过光学活性物质溶液时,偏振面旋转的角度叫作该物质的旋光度。旋光度的大小与光源的波长、液层厚度、光学活性物质的种类、浓度、溶剂及其温度有关。4)比旋光度——在一定温度和一
7、定光源情况下,当溶液浓度为1g/ml,液层厚度为1分米时偏振光所旋转的角度。5)变旋光作用具有光学活性的还原糖类(如葡萄糖,果糖,乳糖,麦芽糖等),在溶解之后,其旋光度起初迅速变化,然后惭渐变得较缓慢,最后达到恒定值,这种现象称为变旋光作用。这是由于有的糖存在两种异构体,即α型和β型,它们的比旋光度不同。这两种环型结构及中间的开链结构在构成一个平衡体系过程中,即显示出变旋光作用。在用旋光法测定蜂蜜,商品葡萄糖等含有还原糖的样品时,样品配成溶液后,宜放置过夜再测定。若需立即测定,可将中性溶液(pH7)加热至沸,或加几滴氨水后
8、再稀释定容;若溶液已经稀释定容,则可加入碳酸钠干粉至石蕊试纸刚显碱性。在碱性溶液中,变旋光作用迅速,很快达到平衡。但微碱性溶液不宜放置过久,温度也不可太高,以免破坏果糖。第五章水分和水分活度的测定1、水分的测定方法(三种)一、干燥法:以原样重量-干燥后重量=水分重量干燥法的注意事项(1)干燥法的前提条件
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