银杏酸平衡溶解度和表观油水分配系数的测定论文

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1、银杏酸平衡溶解度和表观油水分配系数的测定论文杨小明，梁健王驰芳，高倩【摘要】目的测定银杏酸在水、缓冲溶液、有机溶剂中的平衡溶解度，及在正辛醇-水和正辛醇-缓冲液体系中的表观油水分配系数。方法采用高效液相法测定银杏酸的浓度，采用摇瓶法测定银杏酸的表观油水分配系数。结果25℃银杏酸在水中的平衡溶解度为0.8868mg·L-1;在酸性缓冲溶液中的平衡溶解度较水中略有增加;在碱性缓冲溶液中的平衡溶解度随pH上升增加显著。银杏酸在甲醇、乙醇、正丁醇和正辛醇中平衡溶解度均大于35g·L-1。37℃银杏酸的正辛醇-水表观油水分配系数为14.2(lgPapp=1.15);在正辛醇-pH

2、2.0磷酸盐缓冲液中表观油水分配系数较大307.2(lgPapp=2.49)。结论银杏酸的脂溶性好，水溶性差，增大pH值可增加银杏酸的水溶性。【关键词】银杏酸;平衡溶解度;表观油水分配系数;高效液相色谱法银杏酸(Ginkgolicacid)是从银杏GinkgobilobaL.中分离得到的酚酸类化合物，为6-烷(烯)基水杨酸的衍生物.freelODS-APC18(250mm×4.6mm，5μm);流动相：甲醇-3%HAc(92∶8);流速1ml·min-1;检测波长310nm;柱温40℃。在上述色谱条件下，银杏酸的5个单体实现了基线的完全分离。结果见图2。图2银杏酸的HP

3、LC图2.2银杏酸标准曲线的建立准确称取25mg银杏酸，置于25ml容量瓶中，加入适量以甲醇溶解后，加甲醇至刻度，摇匀得质量浓度为1mg·ml-1的储备液。精密量取一定量储备液于10ml容量瓶中，加甲醇配成25，50，100，150，200mg·L-1的系列标准溶液，分别进样20μl，记录峰面积，以银杏酸峰面积之和A为纵坐标，银杏酸浓度C(mg·L-1)为横坐标进行线性回归，得银杏酸的线性回归方程为：A=9.314C+323.7，r=0.9995，结果表明银杏酸在25~200mg·L-1内浓度与峰面积之和呈良好的线性关系。另量取一定量的100mg·L-1银杏酸溶液于10

4、ml容量瓶中，加甲醇配成0.25，1，5，10，15，20，25mg·L-1的系列标准溶液，同法得银杏酸的线性回归方程为：A=11.52C+8.641，r=0.9996，结果表明银杏酸在0.25~25mg·L-1内也呈良好的线性关系。2.3精密度实验取质量浓度分别为100，15mg·L-1的银杏酸溶液按“2.1”项条色谱条件连续进样6次，计算相对标准偏差(RSD)，结果RSD分别为1.93%和1.27%，均小于2%，表明该方法的精密度良好。2.4平衡溶解度的测定将过量的银杏酸置于10ml具塞玻璃试管中，分别加入适量水、pH2.0，3.0，4.0，6.0，7.0，8.0，

5、9.0，10.0，11.0的磷酸盐缓冲溶液，以及甲醇、乙醇、正丁醇和正辛醇，于恒温水浴中搅拌至银杏酸浓度稳定，恒温静置24h后离心、过滤，进样20μl;超出线性范围的样品用适当甲醇稀释后进样，记录峰面积。按外标法以5个峰面积之和计算银杏酸在各介质中的平衡溶解度。银杏酸在25℃，37℃水中的平衡溶解度分别为0.8868mg·L-1和1.397mg·L-1。在25℃不同pH磷酸盐缓冲溶液中的平衡溶解度见图3。银杏酸在水、酸性磷酸盐缓冲溶液(pH6.0)中的平衡溶解度较低;而在碱性磷酸盐缓冲溶液中的平衡溶解度随pH上升明显增大，在pH10.0和pH11.0的缓冲液中银杏酸的平

6、衡溶解度分别达到52.36mg·L-1和81.21mg·L-1。银杏酸在各种常见有机溶剂中的平衡溶解度分别为：甲醇35.33g·L-1;乙醇39.07g·L-1;正丁醇123.5g·L-1;正辛醇136.2g·L-1，溶解度随着溶剂碳链长度的增加而增加。图3银杏酸在25℃条件下不同pH溶液中的平衡溶解度2.5表观油水分配系数的测定取银杏酸适量溶于水饱和的正辛醇中配成质量浓度为100mg·ml-1的正辛醇溶液。取该溶液1ml置于具塞试管中，分别加入正辛醇饱和的水、pH2.0，3.0，4.0，5.0，5.2，6.0，7.0，8.0，9.0，10.0，11.0的磷酸盐缓冲液，

7、(37±1)℃水浴恒温振荡器中振荡直至平衡，以3000r·min-1离心10min，取下层水相过滤，进样20μl，记录峰面积，代入标准曲线计算水相银杏酸的浓度ρl的容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，将该溶液用甲醇再稀释100倍后过滤，进样20μl，记录峰面积，代入标准曲线计算油相银杏酸的浓度ρo。按公式Papp=ρo/ρg·L-1)，在酸性磷酸盐缓冲溶液中的平衡溶解度较水中略有增大(在pH2.0磷酸盐缓冲溶液中的平衡溶解度为2.005mg·L-1)，可能是由于加入的磷酸盐具有助溶作用。在碱性条件下，银杏酸的平衡溶解度随着pH的升高而显著增大，在