高效液相色谱法测定筋骨痛消丸中丹参酮ⅱa的含量论文

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1、高效液相色谱法测定筋骨痛消丸中丹参酮ⅡA的含量论文【摘要】目的建立筋骨痛消丸中丹参酮ⅡA的高效液相色谱测定方法。方法用二氯甲烷甲醇（4∶1）提取样品，ODSC18色谱柱，甲醇水（80∶20）为流动相，流速0.8ml/min，检测波长270nm，外标法定量分析。结果分离度1.8，RSD=1.59%，平均回收率104.6%。结论该法分离度、精密度及稳定性好.freelinationofTanshinoneⅡAinJingutongxiaoPillsAbstract：ObjectiveToestablishanHPLCmethodforthedeterminationofthanshi

2、noneⅡAinJingutongxiaoPills.MethodsChloroform-methanol(4∶1)ples.ODS-C18l/min.Thedetection.Quantitativelyanalyticmethodeans.ResultsTheresolutionethodhasgoodresolutionprecisionandaccuracy.ThemethodcanbeusedforthequalitycontrolofJingutongxiaoPills.Keym×250mm,5μm）,美国杜邦公司；流动相为甲醇-水（80：20）；流速0.8ml/min；检

3、测波长270nm，灵敏度0.05AUFS，柱温为室温。2.2供试液制备取筋骨痛消丸样品及阴性对照样品适量研成细粉，精确称取细粉1.20g置于25ml离心管中，加10ml二氯甲烷-甲醇（4∶1）混合溶剂，超声提取30min，离心取上清，残渣重复提取两次，合并3次上清液，水浴回收溶剂至干，残留物用甲醇溶解并定容至25ml，经0.45μm微孔滤膜过滤，取续滤液为供试液。2.3柱效与分离度用标准对照品溶液测得色谱柱理论塔板数为12840，样品中丹参酮ⅡA峰与邻峰的分离度为1.8，阴性对照样品在目标峰位置无吸收峰干扰。2.4线性关系与标准曲线称取丹参酮ⅡA标准品10.00mg，用甲醇溶解，定容至

4、10ml为1.00mg/ml的标准贮液。分别吸取一定量标准贮液，稀释至浓度为1～800μg/ml的系列标准溶液。进样10μl，测定目标峰积分面积，以色谱峰积分面积为纵坐标，以标准浓度为横坐标作图，结果在10～400μg/ml浓度范围内，色谱峰积分面积与进样浓度线性关系良好，线性回归方程为Y=1.01164×108X-1.15×106，相关系数r=0.9996。2.5回收率测定取已知丹参酮ⅡA含量的筋骨痛消丸样品细粉约1.00g，精密称量5份，每份精密加入定量的丹参酮ⅡA标准对照品，混合后按样品处理方法处理，进样10μl，测定目标峰面积，用标准曲线计算样品中丹参酮ⅡA的含量，计算结果样品

5、中丹参酮ⅡA回收率为104.6%。2.6精密度与重复性用标准对照品溶液连续进样10次，测得精密度RSD=1.12%，对同一样品细粉同时取6个样，按上述方法提取、分析，重复性RSD=1.59%。2.7丹参酮ⅡA的热稳定性分析样品供试液制备后，分别在室温常规条件下和冷藏避光条件下保存10min，4，8，12，24h和48h，分别测定各放置时间样品中的丹参酮ⅡA含量，测定结果表明，供试液在室温常规条件下保存8h内，或冷藏避光条件下保存24h内测定，不会影响分析结果。2.8样品含量测定分别取3个批号的筋骨痛消丸样品，按上述方法处理制备供试液，测定样品中丹参酮ⅡA含量，3批样品中的含量分别为0.

6、0354%，0.0339%，0.0348%。3讨论参考相关文献，对比研究了甲醇、二氯甲烷、二氯甲烷-甲醇不同比例的溶剂对筋骨痛消丸中丹参酮ⅡA的提取效果，结果用二氯甲烷-甲醇（4∶1）混合溶剂对筋骨痛消丸中丹参酮ⅡA的提取较完全。本方法有较好的分离度和精密度。样品供试液制备后，在室温下8h内或在闭光的条件下48h内有较好的稳定性，可以作为产品的质量控制指标。【