高效液相色谱法测定白带丸中阿魏酸的含量论文

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1、高效液相色谱法测定白带丸中阿魏酸的含量论文姚丹，才玉光，高春华，杨辉【关键词】白带丸；,,阿魏酸；,,高效液相色谱法摘要：目的采用高效液相色谱法测定白带丸中阿魏酸的含量。方法色谱柱为KromasilC18；以甲醇水醋酸（45∶55∶0.5）为流动相；检测波长320nm，外标法定量。结果阿魏酸在0.0856~0.2140μg之间呈良好的线性关系，r=0.9996，平均回收率为98.84%，RSD=1.61（n=7）。结论方法准确.freelinationofFerulicAcidinBaidaiPil

2、lsbyHPLCAbstract：ObjectiveAnHPLCmethodforthedeterminationofFerulicacidinBaidaipillsasilC18colunnethanol.ResultsThelinearrangeethodasilC18（5μm，4.6mm×250mm）；流动相为甲纯水醋酸（45∶55∶0.5）；流速1.0ml/min-1；检测波长320nm，进样10μl，柱温30℃，室温操作。2.2对照品溶液的制备取阿魏酸对照品适量，精密称定，加甲醇甲酸（95

3、∶5）溶液制成每毫升含21.4μg的溶液，即得（避光保存）。2.3供试品溶液的制备取装量差异下的本品，粉碎，混匀，精密称取6g（1袋），于具塞锥形瓶中，精密加入甲醇甲酸（95∶5）溶液50ml，称重，浸渍过夜，超声提取1h，放冷，再称定重量，用甲醇甲酸（95∶5）溶液补足丢失重量，摇匀，过滤，精密量取续滤液25ml，低温蒸干，残渣用0.2mol/L盐酸50ml转移至分液漏斗，用乙醚提取5次，25ml/次，合并乙醚液，乙醚液用5%碳酸钠溶液提取3次，25ml/次，合并碱提液，碱液用醋酸乙酯提取3次，2

4、0ml/次，弃去醋酸乙酯液，将碱液中加入稀盐酸25ml，摇匀，继续用乙醚提取3次，20ml/次。合并乙醚液，挥干，残渣用甲醇甲酸（95∶5）溶液溶解并转移至5ml茶色容量瓶中定溶至刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜过滤，用时取滤液［1］。2.4线性关系考察精密称取阿魏酸对照品10.70mg，置50ml容量瓶中，加甲醇甲酸（95∶5）溶解至刻度，摇匀，分别精密量取0.4，0.5，0.6，0.7，0.8，0.9，1.0ml置10ml容量瓶中，用甲醇甲酸（95∶5）定容至刻度，摇匀，用液相色谱仪测定，以进

5、样量与峰面积计算回归方程为：Y=208962X351139，r=0.9996，表明在0.0856~0.2140μg范围内有良好的线性关系［3］。2.5精密度考察取阿魏酸对照品溶液，同一进样量，连续进样5次，记录峰面积，计算RSD=1.8%（n=5），表明精密度良好。2.6干扰组分考察以空白对照（去当归）色谱图、阿魏酸对照品色谱图进行比较，在阿魏酸峰保留时间相应位置上无峰出现，表明其它组分对阿魏酸测定无干扰，见图1～3。图1阿魏酸对照品色谱图（略）图2样品色谱图（略）图3空白对照色谱图（略）2.7稳定

6、性考察分别精密量取同一对照品溶液以及同一供试品溶液，分别在制备后0，2，4，6，8h进样记录峰面积，并计算供试溶液中阿魏酸含量，其RSD值分别为2.5%和2.8%（n=5），表明在8h内结果稳定。2.8重复性考察取同一批号的5份样品进行平行实验，测得平均含量结果为0.1328mgg-1，RSD值为3.5%。2.9回收率实验精密量取已知含量的样品，准确加入对照品一定量，依法测定，计算回收率。结果见表1。2.10样品的测定结果测定5个批号样品。结果见表2。表1回收率测定结果（略）表2样品的测定结果（略）

7、3讨论3.1供试液的制备为了排除处方中其它几种成分对当归和干扰，所以在制备过程中，利用阿魏酸的特性，依次用酸性甲醇浸渍过夜并充分超声处理，再用酸水转移至分液漏斗中采用乙醚提取，将阿魏酸与水溶性成分分离，然后碱化，使其成盐，用醋酸乙酯洗涤去除杂质，再进行酸化,使阿魏酸游离,最后用乙醚充分提取，制得。3.2流动相的选择选择甲醇与水适量比例，反复实验，使杂质峰与所测物质峰充分分离，加入适量酸，达到最佳分离效果，定量更准确。3.3阿魏酸的保存阿魏酸见光易分解，故应放于棕色瓶内保存。本实验所建立的方法快速准确

8、，重现性好，可作为白带丸的质量控制方法。