单扫描示波极谱法测定布洛芬论文

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1、单扫描示波极谱法测定布洛芬论文.freelol/LHAc-NaAc(pH=4.2)支持电解质中，布洛芬在-1.06V处产生一极谱波，当氧化剂K2S2O8存在时，K2S2O8氧化布洛芬羰基还原中间体自由基，使布洛芬再生，产生布洛芬的极谱催化波。在该波的基础上.freelethodforthedeterminationofibuprofenicalbehaviorofibuprofenmetry.ResultsInthesupportingelectrolyteof0.08mol/LHAc-NaAc(pH=4.2)，

2、ibuprofenproducedacatalyticediatefreeradicaltoregeneratetheoriginalc=ogroup.Basedonthepolarographiccatalyticethodforthedeterminationofhesperidinethodple.【Keye1.StructuralformulaofIbuprofen目前已有检测方法：分光光度法［2］，高效液相色谱法［3，4］，原子吸收法［5，6］等。通过文献检索未见报道对布洛芬的极谱行为的研究。本文采用单

3、扫描示波极谱法研究布洛芬的电化学行为，通过优化条件和多次样品测试，其结果与上述方法相比有简便、快捷等特点。1仪器与试剂1.1仪器JP-303型极谱分析仪（成都仪器厂）。三电极体系：工作电极-滴汞电极，参比电极-饱和甘汞电极，对电极-铂丝。LK98BII微机电化学分析系统（天津兰力科化学电子高技术有限公司）三电极体系：工作电极-悬汞，参比电极-饱和甘汞电极，对电极-铂丝。LK98A电极工作站。1.2试剂布洛芬（湖北金龙福药业有限公司）标准液：1.0×10-3mol/L。准确称取0.0206g布洛芬，用少量乙醇溶解，

4、用水定容在100ml容量瓶中；K2S2O8（北京化学试剂三厂）溶液：0.1mol/L；HAc-NaAc(pH=4.2)缓冲溶液：0.2mol/L，取0.2mol/LHAc和0.2mol/LNaAc按2.77：1（V/V）混合配制。其余试剂均为分析纯，实验用水为二次蒸馏水。2实验方法加入5mlHAc-NaAc(pH=4.2)缓冲溶液，0.5ml布洛芬标准溶液于比色管中，加水稀释至刻度（12.5ml）摇匀，转移至电解池中。于-0.8～-1.4V作线性扫描，扫描速率为100mV/s。静止时间为2s。记录在-1.06V处

5、的极谱波的二阶倒数峰峰电流。循环伏安法实验由LK98BII型微机电化学分析系统完成。3结果3.1电解质的影响实验了布洛芬在KH2PO4-Na2HPO4，HAc-NaAc电解质中的极谱行为。结果表明，在HAc-NaAc电解质中，布洛芬在-1.06V电位处产生极谱波，该波在HAc-NaAc电解质中较稳定，灵敏度高，峰形较好。因此本文选用HAc-NaAc缓冲溶液作为支持电解质。考察了HAc-NaAc(pH=4.2)在总浓度（0.017～0.2mol/L）间对布洛芬峰峰电流和峰电位的影响。结果表明，HAc-NaAc(pH

6、=4.2)缓冲溶液的总浓度在（0.017～0.1mol/L）间时随着HAc-NaAc总浓度的增加峰电流增大，当HAc-NaAc总浓度大于0.1mol/L后，峰电流基本不变，缓冲溶液总浓度在（0.017～0.2mol/L）间随HAc-NaAc总浓度的增加，峰电位正移。综合考虑峰峰电流峰形，重叠性，稳定性等因素，本文选用缓冲溶液HAc-NaAc总浓度为0.08mol/L最佳。在测量布洛芬极谱催化波的电位范围内为了抑制底电流的影响，本文采用二阶导数技术记录极谱图，峰形尖锐，容易准确测量。其单扫描示波极谱图如图1所示。a

7、.0.08mol/LHAc-NaAc(pH=4.2)缓冲溶液（Buffer）b.a+2.0×10-7mol/L布洛芬（Ibuprofen）c.b+0.1mol/LK2S2O8图1布洛芬二次导数单扫描极谱图3.2pH的影响考察了HAc-NaAc缓冲溶液的pH值在3.4～5.6间，pH值对布洛芬峰峰电流和峰电位的影响。结果表明，在pH3.4～5.6范围间，随pH值的增大峰峰电流下降，当pH＞5.2时随pH值的增加峰电流基本不变，峰电位随pH值的增加而正移。综合考虑峰峰电流峰形，重叠性，稳定性等因素，本文选用HAc-N

8、aAc缓冲溶液的pH值为4.2。3.3K2S2O8浓度的影响考察了氧化剂K2S2O8浓度对二阶峰峰电流和峰电位的影响。结果表明，当K2S2O8浓度在0～9.6×10-3mol/L时，峰电流随K2S2O8浓度的增大而增大，当K2S2O8浓度在9.6×10-3～2.4×10-2mol/L时峰电流最大，基本保持不变；当K2S2O8浓度大于2.4×10-2mol/L时峰电流基本不