正交法优化葛根超临界提取工艺研究论文

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1、正交法优化葛根超临界提取工艺研究论文王龙虎，叶秀珠，宋彦廷，刘雪松，陈勇【摘要】目的研究超临界萃取工艺提取葛根浸膏的新技术。方法采用正交试验法，以葛根素的提取率为技术指标，考察原料、温度、压力、CO2流量萃取时间和共溶剂用量等工艺条件对提取效果的影响。结果确定如下超临界提取葛根的优选条：原料葛根粉碎到平均粒度（0.20mm），加入（1：1.freelPa下，以15L/h流量的CO2萃取3h，葛根素的提取率达到1.85%，高于文献报道的微波提取方法。结论乙醇辅助超临界提取葛根方法具有快速、高效和浸膏杂质少的优点。【关键词】葛根；葛根素；高效液相色谱；超临界流体萃取【Abstract

2、】ObjectiveToinvestigatesupercriticalfluidextraction（SFE）ofRadixPuerariae.MethodsConditionsforthesupercriticalCO2extractionentaldesignaccordingtothecontentofpuerarinintheextract.ResultsTheoptimumconditionsforSFEofRadixPuerariaePa,usingtheethanolasthemodifier（1:1,ostcontentofPuerarininatebyHPLC

3、afterthecollection,theextractionratereach1.85%.ConclusionTheexperimentalresultscanbeusedforconfirmingprocessforextractionofRadixPuerariaeandfortheindustrialproduction.【Keym×4.6mm,5μm）；流动相A为纯水；流动相B为甲醇，线形梯度洗脱，程序为0～15min内，B体积分数25%～30%；15～16min内，B体积分数30%～70%；16～20min内，B体积分数70%；20～21min内，B体积分数70%～

4、25%；检测波长250nm；进样量10μl；柱温35℃；流速0.7ml/min。1CO2钢瓶2净化器3携带剂4冰箱5混合器6净化器7萃取缸8分离器Ⅰ9分离器Ⅱ图1临界流体萃取实验装置2.1.2对照品溶液的制备精密称取葛根素对照品20.5mg，置10ml量瓶中，加75%甲醇水溶液稀释至刻度，摇匀；精密吸取1.0ml，置25ml量瓶中，加75%甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液（每1ml含葛根素82μg）。2.1.3供试品溶液的制备将葛根的超临界CO2萃取物减压浓缩后，得到浅黄色浸膏。精确称取0.1g浸膏，置5ml容量瓶中，加适量75%甲醇水溶液，超声搅拌30min，使浸膏尽量

5、溶解，定容至刻度。摇匀，以0.45μm的微孔滤膜滤过，弃去初滤液，取续滤液，即为供试品溶液。2.2超临界提取工艺将经过粉碎得到的葛根粉末加入适量的共溶剂乙醇，用超临界流体CO2进行超临界流体萃取实验。实验的萃取压力为15～30mPa，萃取温度为40℃～70℃，萃取时间为100～240min，分离釜的解析压力分别为6mPa和4.5mPa，CO2循环萃取。超临界CO2萃取过程是一个复杂体系，工艺参数的影响因素比较多，其中有些显著，需要严格控制；有些不明显，操作范围相对较宽。为了减少实验工作量，本文采用正交试验研究超临界萃取葛根素的工艺方法。按照L9（34）正交表进行设计，选定考察的四

6、个工艺因素为：萃取压力（A）、萃取温度（B）、原料的粒度（C）和乙醇比例（D）。其他条件为：萃取时间3h，CO2流量15L/h，分离釜的压力分别为6mPa和4.5mPa。因素水平见表1。表1因素水平表注：R为乙醇与物料的质量比3结果与讨论3.1正交试验结果见表2、表3。表2和表3分别列出了正交试验结果和方差分析。由表2可知，因素A有显著影响。因素的影响次序为：ABDC。根据表2和表3，得到本实验范围内的最佳工艺条件是A3B2C3D1。因此，得到超临界萃取葛根浸膏的优选工艺为：原料平均粒度0.20mm，共溶剂乙醇的用量为（1：1，Pa，萃取温度50℃，CO2流量15L/h，萃取时间

7、3h。表2L9（34）正交实验设计及结果表3正交实验方差分析注：++：F0.05（2，2）=19.00，+：F0.1（2，2）=9.003.2最佳工艺验证试验根据上述最佳的工艺条件，取已粉碎的葛根药材进行多次重复提取实验（n=5）。然后从超临界提取的浸膏中取样，进行葛根素定量分析，计算葛根素的提取率，结果列于表4。乙醇共溶剂超临界CO2提取葛根，葛根素的平均得率为18.5mg/g，明显高于微波提取工艺的得率（9.2mg/g）［2］。表4优化条件下超临界萃取实验结果对照葛根中葛根素