正交法优化三七提取工艺的研究

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1、正交法优化三七提取工艺的研究作者：苗文莉，官鹏，赵新锋，刘青，郑晓晖【摘要】目的优选三七的最佳提取工艺。方法以三七皂苷R1和人参皂苷Rg1为指标进行正交试验，采用胶束毛细管电色谱法测定含量，优化影响三七提取工艺的条件。结果4倍量70%乙醇回流提取2次，每次1.5h，乙醚、正丁醇统一处理所得提取液中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1的含量最高。结论试验结果可为三七提取工艺的确定提供实验依据，该优化工艺可为工业生产提供参考。　　【关键词】三七；三七皂苷R1；人参皂苷Rg1；胶束毛细管电色谱　　StudyonprocessforextractionofPanaxnot

2、oginsengbyorthogonalexperiments　　【Abstract】ObjectiveTooptimizetheconditionsfortheextractionofPanaxnotoginseng.MethodsConditionsfortheextractionentaldesignasguidedbythecontentofnotoginsenosideR1andginsenosidesRg1presentintheextract.ResultsTheoptimumconditionfortheextractionofP.noto

3、ginsengfusetheherbin70%alcoholfor1.5htountcorrespondingto4timesofthequantityofP.notoginseng.ThemostcontentofginsenosidesRg1andnotoginsenosideR1inPanaxnotoginsenginatebyMEKCafterthecollectionentalresultscanbeusedforconfirmingprocessforextractionofPanaxnotoginsengandofferingreferenc

4、esforit’sindustrialproduction.　　【Key，河北永年光导纤维厂）；pH计（美国梅特勒公司）；超纯水机（基因公司Maxima）。　　1.2药材　　三七药材（市售，经西安交通大学生药教研室郭增军老师鉴定为真品）；三七皂苷R1（中国药品生物制品鉴定所，批号：745-8801）；人参皂苷Rg1（中国药品生物制品鉴定所，批号：0703-200119）；乙腈（美国Fisher公司，色谱纯）；超纯水（自制）；其他药品均为分析纯。　　2方法及结果　　2.1毛细管电泳条件　　以pH为9.0，20.0mmol/L的硼砂-硼酸缓冲体系加25mmol

5、/L的SDS与乙腈4∶1（V/V）为电泳缓冲溶液，以未涂层石英毛细管柱（内径50μｍ，有效长度41.5cm）为分离通道，压力进样（50mbar×10s），分离电压20kV（25℃），检测波长202nm，所有溶液在使用之前均用聚乙烯滤膜（0.45μｍ）过滤，并超声除去细小气泡，每次电泳分离前，毛细管柱先用0.1mol/LNaOH、超纯水和电泳介质依次分别冲洗3.0、3.0、5.0min，然后进行分离和测定。　　2.2对照品、内标及供试品溶液的配制　　2.2.1对照品溶液的配制　　精密称取三七皂苷R1、人参皂苷Rg1对照品4.4900mg和4.0212mg，5

6、0％甲醇定容于2ml容量瓶中，制备成2.2450mg/ml、2.0106mg/ml的对照品溶液，4℃储藏待用。　　2.2.2内标溶液的配制　　精密称取3.0105mg淫羊藿苷，50％的甲醇定容于10ml容量瓶中，制备成0.3010mg/ml的内标溶液，4℃储藏待用。　　2.2.3供试品溶液的配制　　收集提取液，用乙醚和水饱和的正丁醇各萃取3次，回收正丁醇，残渣用50%的甲醇溶解并定容于10ml容量瓶中，4℃储藏待用。　　2.3试验方法　　2.3.1提取方法　　选择乙醇为溶媒，用热回流法对三七总皂苷进行提取，考察对提取效率影响较大的4项因素：溶剂浓度、溶剂用

7、量、回流次数、回流时间，每个因素各取三个水平。采用L9（34）正交表进行试验，以提取液中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1为考察指标，选择最佳提取工艺。　　2.3.2正交试验及结果　　根据预试结果，拟定4个因素，每个因素3个水平。因素水平表见表1。表1因素水平表（略）　　取三七药材（过30目）10.0g，共取9份按下面正交表回流提取。因为此表中无空白列，以重复数据估算误差，重复数为3［4］。三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1均为已知成分，因此在进行方差分析时采用综合加权评分法，将两者中含量最高的项共定为100，结果为其综合评分。实验方案及结果见表2。对以上结果进

8、行方差分析。结果见表3。表2正交试验设计及试验结果（略）表3方差分