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时间:2018-09-05
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1、正交法优化三七提取工艺的研究作者:苗文莉,官鹏,赵新锋,刘青,郑晓晖【摘要】目的优选三七的最佳提取工艺。方法以三七皂苷R1和人参皂苷Rg1为指标进行正交试验,采用胶束毛细管电色谱法测定含量,优化影响三七提取工艺的条件。结果倍量70%乙醇回流提取2次,每次,乙醚、正丁醇统一处理所得提取液中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1的含量最高。结论试验结果可为三七提取工艺的确定提供实验依据,该优化工艺可为工业生产提供参考。【关键词】三七;三七皂苷R1;人参皂苷Rg1;胶束毛细管电色谱 Studyonprocessfo
2、rextractionofPanaxnotoginsengbyorthogonalexperiments【Abstract】ObjectiveTooptimizetheconditionsfortheextractionofPanaxConditionsfortheextractionwerestudiedbyorthogonalexperimentaldesignasguidedbythecontentofnotoginsenosideR1andginsenosidesRg1presentinthe
3、Theoptimumconditionfortheextractionofwastocircumfusetheherbin0%alcoholfortwice,thencollectanamountcorrespondingtotimesofthequantityofThemostcontentofginsenosidesRg1andnotoginsenosideR1inPanaxnotoginsengwasdeterminatebyMEKCafterthecollectionwastreatedwit
4、hetherandTheexperimentalresultscanbeusedforconfirmingprocessforextractionofPanaxnotoginsengandofferingreferencesforit’sindustrialproduction.【Keywords】panaxnotoginseng;notoginsenosideR1;ginsenosideRg1;capillaryelectrophoresis中药三七为五加科植物三七Panaxnotoginseng(
5、Burk.)的干燥根,皂苷类是其主要药效成分。文献报道三七总皂苷含量约为12%[1]。胶束毛细管电色谱法以其高效、快速、微量的优势在药物分析中得到广泛应用[2,3],本文采用三七皂苷R1、人参皂苷Rg1两个指标成分通过正交试验确定三七的最佳提取工艺。1仪器与药品仪器HP3DCE毛细管电泳仪;未涂层石英毛细管柱;pH计;超纯水机。药材三七药材;三七皂苷R1;人参皂苷Rg1;乙腈;超纯水;其他药品均为分析纯。 2方法及结果.1毛细管电泳条件以pH为,/L的硼砂-硼酸缓冲体系加25mmol/L的SDS与乙腈
6、4∶1为电泳缓冲溶液,以未涂层石英毛细管柱为分离通道,压力进样,分离电压20kV,检测波长202nm,所有溶液在使用之前均用聚乙烯滤膜过滤,并超声除去细小气泡,每次电泳分离前,毛细管柱先用/LNaOH、超纯水和电泳介质依次分别冲洗、、,然后进行分离和测定。.2对照品、内标及供试品溶液的配制.对照品溶液的配制精密称取三七皂苷R1、人参皂苷Rg1对照品和,50%甲醇定容于2ml容量瓶中,制备成/ml、/ml的对照品溶液,4℃储藏待用。.内标溶液的配制精密称取淫羊藿苷,50%的甲醇定容于10ml容量瓶中,制
7、备成/ml的内标溶液,4℃储藏待用。.供试品溶液的配制收集提取液,用乙醚和水饱和的正丁醇各萃取3次,回收正丁醇,残渣用50%的甲醇溶解并定容于10ml容量瓶中,4℃储藏待用。.3试验方法.提取方法选择乙醇为溶媒,用热回流法对三七总皂苷进行提取,考察对提取效率影响较大的4项因素:溶剂浓度、溶剂用量、回流次数、回流时间,每个因素各取三个水平。采用L9正交表进行试验,以提取液中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1为考察指标,选择最佳提取工艺。.正交试验及结果根据预试结果,拟定4个因素,每个因素3个水平。因素水平表见
8、表1。表1因素水平表取三七药材,共取9份按下面正交表回流提取。因为此表中无空白列,以重复数据估算误差,重复数为3[4]。三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1均为已知成分,因此在进行方差分析时采用综合加权评分法,将两者中含量最高的项共定为100,结果为其综合评分。实验方案及结果见表2。对以上结果进行方差分析。结果见表3。表2正交试验设计及试验结果表3方差分析表.结果由表2直观分析可见,各因素对三七的提取率的影响结果是A>C>B>D,最佳水平组合为A3B1C3
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