正交法优化百清凝胶提取工艺

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1、正交法优化百清凝胶提取工艺*[基金项目]南京市卫生局医学科技发展课题(编号：YKK10042)[作者简介]陈军霞（1971~）女，江苏南京人，主任中药师，本科，主要从事中药制剂研究工作TEL:025-52226272，E-mail：13851622528@139.com陈军霞，卞凌（南京医科大学附属南京妇幼保健院，南京210002）摘要：目的优选百清凝胶提取工艺。方法以丹皮酚含量为指标，优选徐长卿蒸馏收集溜出液的最佳体积；以苦参碱含量、盐酸小檗碱含量和固含物为指标优选最佳提取工艺。结果徐长卿蒸馏收集相当于徐长卿重量10倍量的蒸馏液，蒸馏后药渣与苦参，黄柏等

2、药材饮片加入10倍量的水，提取3次，每次1.5h为优选提取工艺。结论该工艺条件提取效率高，提取工艺合理。关键词：百清凝胶；提取工艺，丹皮酚，苦参碱，盐酸小檗碱ResearchonTechniqueofExtractionforBaiQingGelChenJunxia,Bianling(NanjingMaternityandChildCareHospital,Nanjing210002)Abstract:ObjectiveTostudythebestprocessoftheextractionforBaiQingGel.MethodsThebestvolum

3、eoftheadoptionforthedistillationtocynanchumpaniculatiumwasoptimized;thecontentofmatrine,berberinehydrochlorideandtheextractionrateofextractumusedforreferenceindexwereusedtochoosetheextractionprocess.ResultsCynanchumpaniculatumwasdistilled,thevolumeoftheadoptionforthedistillationto

4、cynanchumpaniculatumwas10timesofcynanchumpaniculatum;thewater-extractionprocesswastoflytheoriginalwithwaterthreetimesfor1.5heachtime.ConclusionTheaboveextractionprocessgaverationalandsatisfactoryresults.Keywords:BaiQingGel;extractionprocess;Paeonol;Matrine;berberinehydrochloride百清

5、凝胶制剂处方来源于医院临床制剂百清洗液，由徐长卿、苦参、黄柏等8味中药组成，原制剂临床上长期应用于老年性阴道炎，实际使用证明该方具有祛风止痒、燥湿杀虫之功效，临床有效率为98％，受到广大患者的欢迎。本实验对百清凝胶的提取工艺进行了研究，采用正交设计法，优选出最佳提取工艺。1实验材料1.1仪器日本岛津公司ShimadzuLC-20AB高液相色谱系统，包括在线脱气机，自动进样器，二极管阵列检测器SPD-M20A和柱温箱；KQ3200DB型数控超声仪；电子天平（BS2242S，北京赛多利斯仪器系统有限公司）1.2试药甲醇、乙腈，均为色谱纯；水（去离子水，实验室自

6、制）；三乙胺、磷酸等试剂均为分析纯；盐酸小檗碱对照品（批号：110713-200609）、苦参碱对照品（批号：110805-200508）、丹皮酚对照品（批号：10708-200506），对照品均购于中国药品生物制品检定所，供含量测定用。实验所用饮片均购于南京海源中药饮片公司，经鉴定均符合规定的质量标准。2方法与结果2.1　蒸馏法提取徐长卿[1-3]中丹皮酚含量的考察2.1.1丹皮酚提取工艺徐长卿主要含有效成分丹皮酚（熔点为49.5℃~50.5℃），可用蒸馏法将其提取。为考察是否提取完全，以丹皮酚重量为评价指标，考察不同体积溜出液析出丹皮酚的重量差异。称取

7、处方量徐长卿100g，加25倍量水浸泡30min，蒸馏，接收蒸馏液，依次以2.5倍量体积为一份收集液，置冰箱中4℃冷藏，静置24h，过滤，将析出的丹皮酚晶体置于滤纸上，40℃以下低温干燥至恒重后，精密称取丹皮酚晶体重量，结果见表1。表1徐长卿馏出液中丹皮酚含量的考察结果溜出液体积/mL累计收集体积倍量/BV丹皮酚结晶重量/g提取率/%累积提取率/%250mL2.50.538133.8933.89250mL50.447128.1662.05250mL7.50.330520.8182.86250mL100.13978.8091.66250mL12.50.092

8、25.8197.47250mL150.042.52100.002.