正交试验法优化茵栀黄颗粒提取工艺论文

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1、正交试验法优化茵栀黄颗粒提取工艺论文【摘要】优化茵栀黄颗粒的提取工艺。［方法］以干膏得率和绿原酸提取率为考核指标，采用正交设计法对茵栀黄颗粒水提取工艺进行考察。［结果］茵栀黄颗粒最佳提取工艺的方案为A2B1C2，即加水量为8倍，提取2次，每次1h。［结论］优选的提取工艺科学合理，适于大规模生产。【关键词】茵栀黄颗粒高效液相色谱法正交试验提取工艺Abstract：［Objective］TooptimizeextractingprocessionofYinzhihuanggranules.［Methods］Theextractionprocessionarker.［Results］Theop

2、timumextractionconditionisA2B1C2,es,1hourateverytime.［Conclusion］Theoptimizedpol，置于已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥至恒重，计算出干浸膏得率，结果见表2。2.4绿原酸含量的测定（1）色谱条件色谱柱为SymmetryRC18柱（4.6×250nm，5mm）；流动相为乙腈0.4%磷酸水溶液（8∶92）；流速：1mL/min；进样量：20mL；柱温：30℃；柱效：理论板数不低于4000。在此条件下，绿原酸与其他组分能达到较好分离,峰纯度达到要求，见图1。图1绿原酸对照品与样品的高效液相色

3、谱图（略）1.对照品；2.样品（2）对照品溶液的制备精密称取绿原酸度对照品4mg，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，即得。（3）供试品溶液的制备精密吸取提取液1ml，置10ml量瓶中，加0.1ml冰醋酸，加水稀释至刻度，摇匀，离心，用微孔滤膜（0.45mm）滤过，取续滤液避光保存，作为供试品溶液。（4）标准曲线的制备精密量取绿原酸对照品溶液1.0、2.0、4.0、6.0、8.0ml置10ml量瓶中，加入0.1ml冰醋酸，加水稀释至刻度，混匀，以微孔滤膜（0.45mm）滤过。各取续滤液20μl分别注入液相色谱仪,测定峰面积。以峰面积为纵坐标，对照品的进样量（μg）为横坐标作图（见图2

4、）,得到一条直，其回归方程：y=26.083x0.0772（r=0.9999），说明绿原酸在0.1616～1.2928mg范围内，与峰面积之间呈良好的线性关系。图2绿原酸对照品的标准曲线（略）（5）精密度考察精密吸取对照品溶液20μL，连续进样5次，在上述色谱条件下测定绿原酸对照品的峰面积，平均峰面积为1609030；RSD=0.67%。（6）稳定性试验精密吸取供试品溶液20μl，分别于0、1、2、3、4和6h进样，测定供试品溶液中绿原酸的峰面积，RSD=1.07%，说明样品溶液在6h内稳定。（7）重现性试验精密量取同一批提取液5份，按供试品溶液的制备项下制备试液；进样20μl，测定峰

5、面积，RSD为1.24％，重现性良好。（8）回收率试验精密量取已知含量的提取液6份，置10ml棕色量瓶中，分别加入绿原酸对照品，按供试品溶液的制备项下制备试液；进样20μl，依法测定绿原酸含量，计算回收率，结果见表3。平均回收率为99.19%，RSD=1.26%。（9）含量测定精密量取对照品溶液4ml置10ml量瓶中，加0.1ml冰醋酸，加水至刻度，摇匀，微孔滤膜（0.45mm）过滤，制成每1ml含绿原酸32μg的对照品溶液。精密吸取提取液1ml，置10ml量瓶中，加0.1ml冰醋酸，加水稀释至刻度，摇匀，离心，用微孔滤膜（0.45mm）滤过，取续滤液避光保存，作为供试品溶液。分别精密吸

6、取对照品溶液与供试品溶液各20ml；注入液相色谱仪，按外标法以峰面积计算，结果见表2。表3回收率试验结果（略）表2正交试验结果（略）2.5结果分析方差分析结果见表4和表5。以干膏得率为考察指标，表2中极差R值大小显示，各因素作用主次为CAB；方差分析结果表明：C因素影响有显著性差异（P0.01），A和B因素对干膏得率则无显著性影响（P0.05），以A3B3C3组合为佳。以绿原酸提取率为考察指标，表2中极差R值大小显示，各因素作用主次为CAB；方差分析结果表明：A因素和B因素对绿原酸提取量无显著性影响（P0.05），而C因素的影响有极显著性差异（P0.05），以A2B1C2组合为佳。表4浸

7、膏得率方差分析表（略）表5绿原酸提取率方差分析表（略）2.6验证试验鉴于绿原酸提取量这一指标较重要，同时兼顾省时节能，故拟确定水提取工艺为A2B1C2。取同一批药材，按处方比例称取药材按A2B1C2进行验证试验，按上述方法测定干膏得率及绿原酸提取率，结果见表6。表6验证试验结果（略）由表6可见，A2B1C2工艺提取的干膏得率和绿原酸提取率均与原4号样品无显著差异，故确定水提取工艺为A2B1C2，即加水量为8倍，提取2次，每次1h。3