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时间:2018-11-20
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1、丹参总酚酸的临界相对湿度及稳定性研究论文李朝霞邹海艳龚慕辛【摘要】目的研究丹参总酚酸的临界相对湿度及稳定性。方法采用紫外分光光度法测定不同的光、热、湿条件下丹参总酚酸的含量变化。结果结论丹参总酚酸的稳定性较好,其临界相对湿度为45%。【关键词】丹参总酚酸稳定性紫外分光光度法临界相对湿度Abstract:ObjectiveTostudycriticalrelativehumidityandstabilityofsalvianolicacids.MethodsTomeasurethecontentofsalvianolicacidsindiffe
2、rentconditionsoflight,heatandhumidity.ResultsandConclusionSalvianolicacidsisbasiclystable,theCRHisabout45%.Keyidity;UVspestrophotmetry丹参总酚酸是丹参药材中非常重要的一类水溶性的成分,目前对于其在化学药理方面的研究比较多,但关于其稳定性的研究还有所欠缺。现有报道称丹参酮不稳定,容易氧化发生改变;丹参切片前经水浸泡,水溶性成分损失严重,总酚类损失约97%,原儿茶醛损失约55%。但对于固体形态下的总酚酸类成分.fr
3、eeldodecylsulfonate(分析纯);三氯化铁(分析纯);铁氰化钾(分析纯);硫酸(分析纯);蒸馏水2方法2.1丹参总酚酸的临界相对湿度(CRH)考察2.1.1计算不同湿度下丹参总酚酸的吸湿百分率精密称取丹参总酚酸6份各2g,放入相应的湿度装置中,放置72h后,取出,重新精密称量。按照吸湿百分率(%)=(吸湿后的重量-吸湿前的重量)/吸湿前的重量,计算不同湿度下丹参总酚酸的吸湿百分率。2.1.2绘制丹参总酚酸的吸湿平衡曲线以相对湿度(Humidity)为横坐标,以吸湿百分率(Moistureabsorption)为纵坐标,绘制吸湿
4、平衡曲线。2.2光、热、湿三因素对丹参总酚酸的稳定性影响的考察2.2.1光稳定性实验称取总酚酸提取物5份,照射10d(光照强度为4500~5000lx),于第0,1,3,5,10d取样,比色法测定丹参总酚酸的含量变化(以原儿茶醛计)。2.2.2热稳定性实验称取总酚酸提取物5份,密封于玻璃瓶中,分别于60、80℃恒温干燥箱内放置10d,于第0,1,3,5,10d取样,比色法测定丹参总酚酸的含量变化(以原儿茶醛计)。2.2.3湿稳定性实验称取总酚酸提取物5份,置于两个密闭器皿中,相对湿度分别为75%(NaCl)和92.5%(KNO3),于室温放置
5、10d。于第0,1,3,5,10天取样,比色法测定丹参总酚酸的含量变化(以原儿茶醛计)。2.3比色法测定丹参总酚酸及其方法学考察2.3.1对照品溶液的制备精密称取原儿茶醛标准品1mg置于1ml的容量瓶中,加少量甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,备用。2.3.2样品溶液的制备精密称取丹参总酚酸提取物1mg,置于1ml容量瓶中,加入少量的甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,备用。2.3.3标准曲线的制备精密吸取对照品溶液10,20,30,40,50μl,置于25ml的容量瓶中,加入无水乙醇5.0ml,摇匀;加入0.3%的十二烷基硫酸钠2.0ml,2%三氯化铁-
6、1%铁氰化钾(1∶0.9)显色剂1.0ml,暗处放置5min,再加入0.1mol/l的盐酸至刻度,摇匀,暗处放置20min,同时制备空白液。在730nm处测定吸收值。绘制标准曲线。2.3.4样品的含量测定精密吸取样品溶液30μl,按照标准曲线项下进行测量,测定丹参总酚酸的含量(以原儿茶醛计)。2.3.5稳定性实验精密吸取对照品溶液,按照标准曲线项下进行显色,间隔一定时间测定1次,持续2个h。2.3.6加样回收率实验由吸湿平衡曲线可以得到,丹参总酚酸提取物的临界相对湿度为45%。其在常温下不容易吸潮。这对于丹参总酚酸的保存具有一定意义。3结果3
7、.1丹参总酚酸的临界相对湿度考察3.1.1计算不同湿度下丹参总酚酸的吸湿百分率按照吸湿百分率的计算公式,计算得到不同相对湿度下(即20%,30%,40%,50%,60%,70%)丹参总酚酸的吸湿百分率分别为:0.4%,0.8%,0.96%,1.56%,4.03%,6.09%。3.1.2绘制丹参总酚酸的吸湿平衡曲线结果见图1。图1丹参总酚酸的吸湿平衡曲线(略)由吸湿平衡曲线可以得到,丹参总酚酸提取物的临界相对湿度为50%。其在常温下不容易吸潮。这对于丹参总酚酸的保存具有一定意义。3.2光、热、湿三因素对丹参总酚酸稳定性影响的考察3.2.1丹参总
8、酚酸的光稳定性实验在光照1,3,5,10d之后,丹参总酚酸的含量由原来的69.21%降为69.18%,68.45%,68.60%,68.36%。3.2.2丹参总酚酸
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