丹参分散片中丹参总酚酸和丹酚酸b的含量测定方法研究

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1、丹参分散片中丹参总酚酸和丹酚酸B的含量测定方法研究马能溢，宋英*，钱佳华（上海市中药研究所，201203）摘要：目的建立丹参分散片中丹参总酚酸及丹酚酸B的测定方法。方法以丹酚酸B作对照品，采用UV法测定丹参分散片中丹参总酚酸的含量；采用HPLC法测定丹参分散片中丹酚酸B的含量。结果本品中丹参总酚酸在0.20mg~1.20mg范围内呈良好的线性关系（r=0.9998，n=6），平均回收率为99.69%，RSD=0.97%；丹酚酸B在0.44μg~2.20μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999，n=5)，平均回收率为95.63%，RSD=1.22%。结论本方

2、法简便可行，重复性好，可有效控制丹参分散片的质量。关键词：丹参分散片；UV；HPLC；丹参总酚酸；丹酚酸B[所属专业]药剂（药剂质量标准研究）丹参为唇形科鼠尾草属植物丹参SalviamiltiorrhizaBge.的干燥根及根茎，是中医临床治疗心脑血管疾病的常用药材，祛瘀止痛，活血通经，对心血管系统，能扩张血管，加快血流，改善微循环，改变血液黏滞性[*宋英(1976～),女,电话:021-58956227,E-mail:dark_fox_19@hotmail.com。,2]。现代药理学研究表明水溶性酚酸类是丹参的主要有效成分，其中丹酚酸B含量最高，活性最强[3

3、,4]。为进一步提高药物生物利用度，因而将其制成分散片，与普通片剂相比，在崩解及溶出速率方面都大大增加。为了控制丹参分散片的质量，保证疗效，本文采用UV法对丹参总酚酸进行含量测定，采用HPLC法对丹酚酸B进行含量测定，方法简便、准确、可控。1仪器与试药1.1仪器LC-10ATVP高效液相色谱仪（岛津公司）；UV-2401PC型紫外分光光度仪（岛津公司）；CQ型超声波清洗器（上海沪超声波仪器有限公司）；AG285型电子天平（METTLER公司）1.2试药所用试剂中除甲醇为色谱纯，其余试剂均为分析纯。丹酚酸B对照品（中国药品生物制品检定所，批号111562-200

4、605）；丹参分散片（自制）。2.总丹参酚酸的含量测定2.1溶液的制备2.1.1对照品溶液的制备精密称取丹酚酸B对照品，加60%甲醇制成0.40mg/ml溶液，作为对照品储备液。2.1.2供试品溶液的制备取丹参分散片10片，研细，取约0.15g，精密称定，至50ml容量瓶中，加入40ml60%甲醇，超声30min，放冷，以60%甲醇定容，摇匀。过滤。精密量取续滤液1ml至10ml容量瓶，以60%甲醇定容，摇匀，即得。2.1.3阴性样品溶液的制备根据处方制成不含丹参提取物的分散片，按2.1.2项下供试品溶液制备方法处理，作为阴性样品溶液。2.2波长的选择精密量取

5、2.1.1项下对照品储备液2ml，至25ml容量瓶，加60%甲醇定容，摇匀，作为对照品溶液，同上述另2种溶液于紫外分光光度仪中在190nm～500nm范围内进行扫描，记录紫外吸收光谱，结果见图1，所测得样品与对照品最大吸收波长为286nm，且空白样品无干扰。图1波长扫描图1丹酚酸B对照品；2供试品；3阴性样品2.3线性关系考察精密量取2.1.1项下对照品储备液0.5，1，1.5，2，2.5，3ml分别至25ml容量瓶中，以75%甲醇定容，摇匀。以75%甲醇为空白，在286nm波长处测定吸收度。以吸收度为纵坐标、丹参总酚酸浓度为横坐标绘制标准曲线，得回归方程：Y

6、=21.286X-0.0082，r=0.9998，n=6。表明丹参总酚酸在0.20mg~1.20mg范围内呈良好的线性关系。2.4重复性试验取同一批号的丹参分散片，按2.1.2项下供试品溶液制备方法，重复进行6次平行试验，测定吸收度，结果RSD＝1.21％，结果表明本方法重复性良好。2.5加样回收率试验称取已知含量的丹参分散片（批号20071208）5份，每份约0.1g，精密称定，至50ml容量瓶中，分别精密加入2.1.1项下对照品储备液5ml，按2.1.2项下方法处理，测定吸收度。根据标准曲线计算样品中丹参总酚酸的含量。结果见表1。表1UV加样回收率试验结果

7、样品量(g)含量(mg)加入量(mg)测得量(mg)回收率(%)平均回收率(%)RSD%0.09816.172.008.19101.2499.690.970.09966.262.008.2498.880.10236.432.008.4299.210.10896.852.008.85100.020.09836.182.008.1699.10结果丹参总酚酸以丹酚酸B计平均回收率为99.69%，RSD为0.97%，表明此方法的加样回收率良好。2.6样品测定取3批丹参分散片，按2.1.2项下方法制备供试品溶液，测定吸收度。根据标准曲线，得出样品中总丹参酮的含量。结果见

8、表2。表2丹参总酚酸含量测定结果批号丹