hplc法测定丹参酚酸渗透泵片中丹酚酸b的含量

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1、HPLC法测定丹参酚酸渗透泵片中丹酚酸B的含量【关键词】高效液相色谱法；丹酚酸B；丹参酚酸渗透泵片Abstract:ObjectiveToestablishanHPLCmethodfordeterminingthecontentofsalvianolicacidBinsalvianolicacidBbasedcontrolledporosityosmoticpumptablets.MethodSalvianolicscidBonsilC18column(250mm×4.6mm，5μm).Themobilephaseconsistedofmethanolaceton

2、itrileethanoicacid(30∶60∶59∶1)atthefloL·min-1.Thedetection.ResultsThestandardcurvesofsalvianolicacidBL-1(r=0.9995)ethodisconvenient,accurateandspecific,oticpumptablets.Keyoticpumptablets丹参酚酸渗透泵控释片的主要有效成分是丹参酚酸，临床上用于治疗冠心病和脑动脉硬化［1］。目前国内在丹参酚酸的开发主要集中在静脉注射粉针。但丹参酚酸静脉注射后在体内分布快，消除快，每天1次静注，给药7h后

3、，体内药物存留不到1%［2］。如多次静注，顺应性也差。应用渗透泵控释片技术，在12h内药物零级释放，有利于药物在体内形成平稳的血药浓度，延长药物的有效作用时间，具有良好的临床顺应性和治疗效果。丹参水溶性成分主要由丹酚酸B、丹参素、原儿茶醛、丹酚酸C等［3-4］，以丹参酚酸B（SAB）的含量最高，在药材中约含3%～5%［5］。目前在丹参酚酸的缓控释制剂的研发中，主要是以丹酚酸B作为指标性有效成分来测控释放度。所以建立有效、可靠的丹参酚酸渗透泵控释片中丹参酚酸B的含量测定方法，是丹参酚酸渗透泵控释片研制的前提。1仪器与试药高效液相色谱仪：LC10ATVP泵，SPD10

4、AVP紫外检测器（日本SHIMADZU公司）；色谱工作站：HA公司）均为色谱纯，水为超纯水，其他试剂均为分析纯，丹参酚酸渗透泵片（广东药学院药剂教研室提供，批号：070701，070702，070703，规格：100mg/片）。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱：DiamonsiolC18色谱柱（5μm,250mm×4.6mm）；流动相:甲醇乙腈水甲酸（体积比33∶10∶60∶1）；流速：1mL·min-1；温度：室温；检测波长：286nm；进样量：10μL。2.2溶液的制备2.2.1对照品溶液的制备称取经五氧化二磷减压干燥24h的丹酚酸B对照品约5mg，精密称定

5、，置25mL棕色量瓶中，用体积分数为50%的甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。2.2.2供试品溶液的制备取本品10片，除去薄膜衣，精密称定，研细，取粉末约0.3g，精密称定，置50mL棕色量瓶中，加体积分数为50%的甲醇适量，超声处理10min，放冷，加体积分数为50%的甲醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液1mL，置50mL棕色量瓶中，加体积分数50%的甲醇至刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。2.2.3阴性对照液的制备按处方配比称取除丹参酚酸外的其他辅料，按工艺要求，制成不含丹参酚酸的阴性样品，按“2.2.2”项下的方法操作，即得。2.3系

6、统适用性及专属性试验　　取对照品溶液、供试品溶液按“2.1”项下色谱条件进样测定，丹酚酸B的保留时间约为14.2min，理论塔板数不低于4000，与相邻峰的分离度分别为2.7、5.1，拖尾因子1.11，色谱图见图1。从图1可见，SAB和其他组分分离良好，且阴性无干扰，专属性好。空白辅料(A)、丹酚酸B对照品(B)和丹参酚酸渗透泵片(C)的色谱图Fig.1HPLCchromatogramsofnegativecontrol(A),salvianolicacidB(B)andsalvianolicacidBbasedosmoticpumptablets(C)2.4线性关

7、系考察　　称取经五氧化二磷减压干燥24h的丹酚酸B对照品约10mg，精密称定，置50mL棕色量瓶中，用体积分数50%的甲醇稀释至刻度，分别吸取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL置10mL棕色量瓶中，用体积分数50%的甲醇稀释至刻度，摇匀，配制成质量浓度分别为20、40、60、80、100μg/mL的系列溶液，按“2.1”项下的色谱条件，依次进样10μL，测定峰面积，以峰面积（A）为纵坐标，对照品质量浓度(ρ)为横坐标绘制标准曲线，得回归方程2.6重复性试验　　取同一批号SAB微孔渗透泵控释片，按“2.2.2”项下操作，配制平行样6份，每次进样