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1、HPLC法测定强肝糖浆中丹酚酸B的含量【关键词】强肝糖浆；丹酚酸B；高效液相色谱法；含量测定Abstract：ObjectiveTosetupamethodfordeterminingthecontentofSalvianolicacidBinQiangganSyrup.MethodsHPLCixtureofmethanol-acetonitrile-1.5%formicacid(30∶10∶60)servedasthemobilephaseL/min.Thedetection.ResultsThelinearrangeethodishighl
2、yeffective,quickandsensitive,andsuitableforqualitycontrolofthepreparation.Keyination强肝糖浆由茵陈、丹参、黄芪、板蓝根、当归、白芍、党参、山楂、秦艽、甘草等16味药组成,其主要功能为清热利湿、补脾养血、益气解郁,用于治疗慢性肝炎、早期肝硬化、脂肪肝、中毒性肝炎等。丹酚酸B(SalvianolicacidB,SA-B)是丹参中的水溶性有效成分。丹参作为该处方的君药,其含量的控制直接影响该制剂的疗效,因此,我们尝试采用HPLC法测定强肝糖浆中丹酚酸B的含量,经过方法
3、学考察发现,该法测定结果准确,重复性好,快速简便,可作为强肝糖浆质量标准的定量方法。 1仪器与试药L含0.1512mg的溶液,作为对照品溶液。 2.2供试品溶液的制备精密量取本品10mL,置于100mL具塞三角瓶中,精密加入50%甲醇50mL,称定质量,超声处理10min,取出,放冷,以50%甲醇补足减失的质量,摇匀,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,取出续滤液,即得。 2.3阴性对照溶液的制备取处方除丹参以外的15味药,按工艺制法制成阴性对照品,再按供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。 2.6线性关系考察 精密吸取丹酚酸B对照品溶液
4、2、4、6、8、10μL,分别按色谱条件进样测定,测定丹酚酸B峰面积。以峰面积为纵坐标,进样质量为横坐标,绘制标准曲线,得回归方程为：Y＝1.27E＋004X－2.00E＋004,r＝0.9999,表明丹酚酸B进样量在0.3024～1.512μg范围与峰面积呈良好的线性关系。 2.7稳定性试验精密吸取同一强肝糖浆供试品溶液,分别在0、2、4、6、8h进行测定,计算,得丹酚酸B的质量分数RSD＝0.72%,表明供试品溶液在8h内基本稳定。 2.8精密度试验精密吸取同一强肝糖浆供试品溶液10μL,按上述色谱条件连续进样5次,测定丹酚酸B峰面积,
5、计算得其RSD＝0.48%,表明仪器精密度符合要求。 2.9重复性试验取同一批强肝糖浆5份,制备供试品溶液进行测定,计算,得丹酚酸B平均含量的RSD＝0.30%(n＝5),表明本法重复性好。 2.10加样回收率试验取同一批已知含量的样品5份,每份10mL,精密量取,置具塞锥形瓶中,精密加入丹酚酸B对照品适量,照“2.2”项下方法制备供试品溶液并进行测定,计算丹酚酸B的平均回收率为99.79%,RSD＝0.23%。结果见表1。表1加样回收率试验结果(略) 2.11样品测定 取3批强肝糖浆,按“2.2”项下方法制备供试品溶液。精密吸取供试品
6、溶液和对照品溶液各10μL,按上述色谱条件进样测定,外标一点法计算丹酚酸B的质量分数,结果见表2。表2强肝糖浆中丹酚酸B的含量测定结果(略) 3讨论强肝糖浆收载于《中华人民共和国卫生部药品标准·中药成方制剂》第2册,原标准没有含量测定的要求。为确保药品质量,我们建议对该药增加含量测定项目,测定原处方中作为君药的黄芪或丹参的含量,但测定黄芪中黄芪甲苷需用蒸发光散射检测器,一般单位不具备这样的检测设备,该方法可能难以推广。笔者参考有关文献并通过试验,拟定了HPLC法测定该制剂中丹酚酸B的方案,结果表明,阴性无干扰,专属性强,完全可用于该制剂的质量
7、控制。【
