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1、HPLC法测定强肝糖浆中丹酚酸B的含量作者：高传鹏,李文强,李金莲【摘要】目的建立强肝糖浆中丹酚酸B含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,以甲醇-乙腈-1.5%甲酸(30∶10∶60)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为286nm。结果线性范围为0.3024～1.512μg(r＝0.9999),平均回收率为99.79%,RSD＝0.23%。结论本法高效、快速、灵敏,可作为强肝糖浆质量控制的有效方法。【关键词】强肝糖浆；丹酚酸B；高效液相色谱法；含量测定Abstract：ObjectiveTose
2、tupamethodfordeterminingthecontentofSalvianolicacidBinQiangganSyrup.MethodsHPLCwasadopted.Amixtureofmethanol-acetonitrile-1.5%formicacid(30∶10∶60)servedasthemobilephasewithaflowrateof1.00mL/min.Thedetectionwavelengthwas286nm.ResultsThelinearrangewas0.145～1
3、.747μg,r＝0.9999.Theaveragerecoveryratewas99.79%,RSD＝0.23%.ConclusionThemethodishighlyeffective,quickandsensitive,andsuitableforqualitycontrolofthepreparation.Keywords：QiangganSyrup；SalvianolicacidB；HPLC；contentdetermination强肝糖浆由茵陈、丹参、黄芪、板蓝根、当归、白芍、党参、山楂、秦艽、
4、甘草等16味药组成,其主要功能为清热利湿、补脾养血、益气解郁,用于治疗慢性肝炎、早期肝硬化、脂肪肝、中毒性肝炎等。丹酚酸B(SalvianolicacidB,SA-B)是丹参中的水溶性有效成分。丹参作为该处方的君药,其含量的控制直接影响该制剂的疗效,因此,我们尝试采用HPLC法测定强肝糖浆中丹酚酸B的含量,经过方法学考察发现,该法测定结果准确,重复性好,快速简便,可作为强肝糖浆质量标准的定量方法。 1仪器与试药Waters515高效液相色谱仪,Waters2487紫外检测器,Waters717自动进样器；
5、德国赛多利斯BP211D分析天平。丹酚酸B对照品(批号111562-200302,中国药品生物制品检定所)；强肝糖浆(市售品)；制备阴性样品所需的药材购于兰州黄河药市。甲醇、乙腈为色谱纯,水为娃哈哈纯净水,甲酸为分析纯。 2方法与结果3 2.1对照品溶液的制备精密称取丹酚酸B对照品适量,加50%甲醇制成每1mL含0.1512mg的溶液,作为对照品溶液。 2.2供试品溶液的制备精密量取本品10mL,置于100mL具塞三角瓶中,精密加入50%甲醇50mL,称定质量,超声处理10min,取出,放冷,以50%
6、甲醇补足减失的质量,摇匀,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,取出续滤液,即得。 2.3阴性对照溶液的制备取处方除丹参以外的15味药,按工艺制法制成阴性对照品,再按供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。 2.4色谱条件色谱柱ODS(250mm×4.6mm,5μm)；流动相：甲醇-乙腈-1.5%甲酸(30∶10∶60)；检测波长286nm；流速1.0mL/min；柱温30℃[1]。 2.5专属性试验精密吸取供试品溶液、对照品溶液和阴性对照溶液各10μL,按色谱条件进样,结果供试品色谱中,在与丹酚酸B对照品相
7、同的保留时间处有色谱峰,与其他组分基本能达到基线分离(R＞1.5)；阴性对照色谱中,在与丹酚酸B对照品色谱峰相同的保留时间处无色谱峰,表明阴性对照无干扰,具有专属性。见图1。 2.6线性关系考察 精密吸取丹酚酸B对照品溶液2、4、6、8、10μL,分别按色谱条件进样测定,测定丹酚酸B峰面积。以峰面积为纵坐标,进样质量为横坐标,绘制标准曲线,得回归方程为：Y＝1.27E＋004X－2.00E＋004,r＝0.9999,表明丹酚酸B进样量在0.3024～1.512μg范围与峰面积呈良好的线性关系。 2.7
8、稳定性试验精密吸取同一强肝糖浆供试品溶液,分别在0、2、4、6、8h进行测定,计算,得丹酚酸B的质量分数RSD＝0.72%,表明供试品溶液在8h内基本稳定。 2.8精密度试验精密吸取同一强肝糖浆供试品溶液10μL,按上述色谱条件连续进样5次,测定丹酚酸B峰面积,计算得其RSD＝0.48%,表明仪器精密度符合要求。3 2.9重复性试验取同一批强肝糖浆5份,制备供试品溶液进行测定,计算,得丹酚酸B平均含量的RSD
