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1、HPLC法测定强肝糖浆中丹酚酸B的含量论文.freelL/min,检测波长为286nm。结果线性范围为0.3024～1.512μg(r＝0.9999),平均回收率为99.79%,RSD＝0.23%。结论本法高效、快速、灵敏,可作为强肝糖浆质量控制的有效方法。【关键词】强肝糖浆；丹酚酸B；高效液相色谱法；含量测定Abstract：ObjectiveTosetupamethodfordeterminingthecontentofSalvianolicacidBinQiangganSyrup.MethodsHPLCixt
2、ureofmethanol-acetonitrile-1.5%formicacid(30∶10∶60)servedasthemobilephaseL/min.Thedetection.ResultsThelinearrangeethodishighlyeffective,quickandsensitive,andsuitableforqualitycontrolofthepreparation.Keyination强肝糖浆由茵陈、丹参、黄芪、板蓝根、当归、白芍、党参、山楂、秦艽、甘草等16味药组成,.freelL含
3、0.1512mg的溶液,作为对照品溶液。2.2供试品溶液的制备精密量取本品10mL,置于100mL具塞三角瓶中,精密加入50%甲醇50mL,称定质量,超声处理10min,取出,放冷,以50%甲醇补足减失的质量,摇匀,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,取出续滤液,即得。2.3阴性对照溶液的制备取处方除丹参以外的15味药,按工艺制法制成阴性对照品,再按供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。2.4色谱条件色谱柱ODS(250mm×4.6mm,5μm)；流动相：甲醇-乙腈-1.5%甲酸(30∶10∶60)；检测波长286nm
4、；流速1.0mL/min；柱温30℃1。2.5专属性试验精密吸取供试品溶液、对照品溶液和阴性对照溶液各10μL,按色谱条件进样,结果供试品色谱中,在与丹酚酸B对照品相同的保留时间处有色谱峰,与其他组分基本能达到基线分离(R＞1.5)；阴性对照色谱中,在与丹酚酸B对照品色谱峰相同的保留时间处无色谱峰,表明阴性对照无干扰,具有专属性。见图1。2.6线性关系考察精密吸取丹酚酸B对照品溶液2、4、6、8、10μL,分别按色谱条件进样测定,测定丹酚酸B峰面积。以峰面积为纵坐标,进样质量为横坐标,绘制标准曲线,得回归方程为：Y
5、＝1.27E＋004X－2.00E＋004,r＝0.9999,表明丹酚酸B进样量在0.3024～1.512μg范围与峰面积呈良好的线性关系。2.7稳定性试验精密吸取同一强肝糖浆供试品溶液,分别在0、2、4、6、8h进行测定,计算,得丹酚酸B的质量分数RSD＝0.72%,表明供试品溶液在8h内基本稳定。2.8精密度试验精密吸取同一强肝糖浆供试品溶液10μL,按上述色谱条件连续进样5次,测定丹酚酸B峰面积,计算得其RSD＝0.48%,表明仪器精密度符合要求。2.9重复性试验取同一批强肝糖浆5份,制备供试品溶液进行测定,
6、计算,得丹酚酸B平均含量的RSD＝0.30%(n＝5),表明本法重复性好。2.10加样回收率试验取同一批已知含量的样品5份,每份10mL,精密量取,置具塞锥形瓶中,精密加入丹酚酸B对照品适量,照“2.2”项下方法制备供试品溶液并进行测定,计算丹酚酸B的平均回收率为99.79%,RSD＝0.23%。结果见表1。表1加样回收率试验结果(略)2.11样品测定取3批强肝糖浆,按“2.2”项下方法制备供试品溶液。精密吸取供试品溶液和对照品溶液各10μL,按上述色谱条件进样测定,外标一点法计算丹酚酸B的质量分数,结果见表2。表
7、2强肝糖浆中丹酚酸B的含量测定结果(略)3讨论强肝糖浆收载于《中华人民共和国卫生部药品标准·中药成方制剂》第2册,原标准没有含量测定的要求。为确保药品质量,我们建议对该药增加含量测定项目,测定原处方中作为君药的黄芪或丹参的含量,但测定黄芪中黄芪甲苷需用蒸发光散射检测器,一般单位不具备这样的检测设备,该方法可能难以推广。笔者参考有关文献并通过试验,拟定了HPLC法测定该制剂中丹酚酸B的方案,结果表明,阴性无干扰,专属性强,完全可用于该制剂的质量控制。【
