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时间:2018-08-01
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1、RPHPLC法测定丹参舒心胶囊中丹酚酸B的含量【摘要】采用RPHPLC法测定丹参舒心胶囊中丹酚酸B的含量。固定相为KromasilC18反相柱;流动相为乙腈甲醇甲酸水(10∶30∶1∶59);检测波长为286nm;流速为:1.0ml/min。结果显示,对丹酚酸B的平均回收率为100.05%,RSD=0.38%(n=9),r=0.9998。【关键词】反相高效液相色谱法;丹参舒心胶囊;丹酚酸B丹参舒心胶囊为丹参提取物制成的胶囊剂,具有活血化瘀、镇静安神之功效,临床上主要用于治疗冠心病引起的心绞痛、胸闷及心悸等。其收载于卫生部药品标
2、准中中药成方制剂第7册。标准中没有含量测定的记载。本实验采用高效液相色谱法对丹酚酸B进行了测定,结果表明本法专属性强,重现性好,可作为含量测定的质控指标之一。 1材料与制备 1.1仪器与试药 LC10ATVP型高效液相色谱仪(日本岛津);SPD10AVP型紫外检测器;N2000型色谱数据工作站;92SM202ADR电子分析天平;V5530型紫外分光光度计;丹酚酸B对照品(中国药品生物制品检定所,批号111562200807);丹参舒心胶囊(市售品,河南辅仁堂制药有限公司)。乙腈、甲醇、甲酸为色谱纯,水为纯化水。 1.2
3、色谱条件 色谱柱:KromasiC18反相柱(4.6mm×250mm,5μm);柱温:室温;流动相:乙腈甲醇甲酸水(10∶30∶1∶59);检测波长为286nm;进样量10μl;理论塔板数按丹酚酸B峰计算不低于4000;分离度大于1.5。 1.3对照品溶液的制备 精密称取丹酚酸B对照品3.93mg,置于50ml棕色量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为贮备液,精密量取2ml置于50ml棕色量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得对照品溶液。 1.4供试品溶液的制备 精密量取本品10粒除去囊壳精密称定,研细,取0.3g,精密称定,
4、置于50ml量瓶中,加水适量,超声处理30分钟,放冷,加水至刻度,摇匀,离心,取上清液,即得。5 2方法与结果 2.1线性关系考察 精密量取对照品贮备液0.5、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml、3.0ml,分别置于25ml棕色量瓶中,加水稀释至刻度,按上述色谱条件,取10μl进样,记录色谱图,以峰面积Y为纵坐标,对照品进样量(μg/ml)为横坐标,进行线性回归。方程(n=6)为Y=24508.2x-4807,r=0.9998,线性范围为2.003μg/ml~28.026μg/ml。 2.2精密度试验 取线性关系考
5、察丹酚酸B浓度为1.5365mg的照品溶液,按上述色谱条件连续进样5次,RSD为1.32%。 2.3重现性实验 取同一批丹参舒心胶囊样品制备6份,按上述色谱条件测定。结果RSD=1.21%,重现性较好。 2.4重复性试验5 取同一批号的样品(约相当于丹参舒心胶囊3粒)5份精密称定,按样品测定项下的方法测定丹酚酸B的含量,平均含量为0.2026mg/粒。 2.5加样回收率试验 按处方比例称取各辅料及其他组份适量,分别加入处方量的80%、100%、120%丹酚酸B对照品3份,混匀,精密称取上述细粉各3份,照样品测定项下的方法测定
6、回收率结果见表1。表1加样回收率试验结果 2.6样品含量的测定 精密称取样品,按上述色谱条件进样,用外标法以峰面积计算,结果见表2。表25批不同样品的测定结果 3讨论 3.1检测波长的选择 丹酚酸B在285nm~288nm波长范围内有吸收,通过紫外分光光度法对吸收度的测定,在286nm的波长有最大吸收,故选用286nm为检测波长。5 3.2流动相的选择 在该实验中,曾选用乙腈甲醇水体系作为流动相,但柱压太大,对色谱柱有损伤,后改用乙腈甲醇甲酸水体系为流动相,通过调节不同比例的流动相实验,结果表明,以乙腈甲醇甲
7、酸水(10∶30:1:59)为流动相分离度好(R>1.5),而且保留时间适宜。 3.3试验结果表明 本法重复性好,回收率和精密度均较高,且操作简单,完全可以作为丹参舒心胶囊中丹酚酸B的含量测定,可以作为丹参舒心胶囊的质控指标之一。【参考文献】 1国家药典编委会.中国药典,2005年版(一部).北京:化学工业出版社,2005. 2国家药典编委会.《卫生部药品标准》中药成方制剂第7册.北京:化学工业出版社,1993.5
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