hplc法测定肾石通胶囊中丹酚酸b含量

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1、HPLC法测定肾石通胶囊中丹酚酸B含量【】目的建立肾石通胶囊中丹酚酸B的含量测定方法。方法固定相：C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相：甲醇-甲酸-水（38:1:61）,检测波长：286nm，流速：1.0ml/min，柱温：30oC。结果丹酚酸B在0.438～2.628μg范围内线性关系良好。平均加样回收率为99.84%,RSD=0.29%。结论本法可用于肾石通胶囊中丹酚酸B的质量控制。　　【关键词】HPLC法；肾石通胶囊；丹酚酸B　　　　肾石通胶囊由部颁标准“肾石通冲剂”改剂型制备而成，由金钱草、丹参

2、、木香等多味中药组成的复方制剂。具有清热利湿，活血止痛，化石，排石。用于肾结石，肾孟结石，膀胱结石，输尿管结石。原肾石通冲剂标准中无含量测定,为了更好地控制肾石通胶囊的质量,对肾石通胶囊中丹酚酸B进行了含量测定方法的研究。　　1仪器与试药　　仪器：岛津LC-2010AHT型高效液相色谱仪，AU-packVP-ODSC18柱(5um，4.6×200mm)，以甲醇-甲酸-水（38:1:61）为流动相，检测波长286nm，流速1.0ml/min。理论板数按丹酚酸B峰计应不低于2000。　　2.2对照品溶液的制备精密称取丹酚

3、酸B对照品适量，加甲醇使其溶解制成每1ml含丹酚酸B150?g的溶液，即得。　　2.3检测波长的确定紫外扫描,丹酚酸B对照品在286nm处有最大吸收。　　2.4供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，混匀，取1.0g，置100ml量瓶中，加入70%甲醇适量，超声30分钟，放冷，用70%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液,用0.45μm微孔滤膜滤过，作为供试品溶液，即得。　　2.5线性关系考察配制每1ml含丹酚酸B0.438mg的溶液,精密吸取1ml、2ml、3ml、4ml、5ml，6ml置10ml容量瓶中，加甲

4、醇稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含丹酚酸B43.8μg、87.6μg、131.4μg、175.2μg、219.0μg、262.8μg的系列对照品溶液，分别进样10μl测定,测定峰面积,绘制标准曲线，结果表明丹酚酸B在0.438～2.628ug范围内线性关系良好,回归方程:y=724052.4462x–18387.4，r=0.9999。　　2.6精密度试验精密吸取丹酚酸B对照品溶液10ul，重复进样6次，测定峰面积，RSD为0.20％。　　2.7重复性试验取同一批样品(060301)6份,按供试品溶液制备方法制备成供试

5、品溶液,测定丹酚酸B含量。结果RSD=0.43%。　　2.8稳定性试验取同一供试品溶液，在0、2、4、6、10h测定，结果RSD为0.76%,表明制备的供试品液在10h内稳定。　　2.9加样回收率试验精密称取已知含量的样品(5.12mg/g)约0.5g，共9份，置100ml量瓶中，取三份精确加入丹酚酸B对照品液（0.512mg/ml）各4ml；另取三份精确加入丹酚酸B对照品液（0.512mg/ml）各5ml；再取三份精确加入丹酚酸B对照品液（0.512mg/ml）各6ml。按供试品溶液制备方法制备供试品溶液，测定丹酚

6、酸B的含量,并计算回收率，结果见表1。　　表1加样回收试验结果　　样品中丹酚酸B的平均回收率为99.84％，RSD＝0.29％，回收率良好。　　3样品测定　　取3批样品,分别按照供试品溶液制备方法制备供试品溶液,按含量测定方法进行测定,测定结果见表2。　　表2样品含量测定结果　　4讨论　　本试验采用HPLC法测定肾石通胶囊中丹酚酸B的含量,供试品制备方法操作简单；含测方法简单、准确,适用于肾石通胶囊的含量测定方法。