大孔吸附树脂富集丹参总酚酸的工艺研究

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1、第32卷第12期中国中药杂志VOI.32，IssuelZ2(X)7年6月C址najou扣目ofC翻恤脚犯MateriaM州肚caJune，2(X)7大孔吸附树脂富集丹参总酚酸的工艺研究陈贤春‘’，吴清2，李冀湘，(l.中国中医科学院广安门医院，北京1以x巧3;2.北京中医药大学中药学院，北京100102)标，筛选了不同型号的树脂，确定了Hl仍型树脂为最佳树脂，并优选H103型树脂富集丹参总酚酸的最优条件。结果:取127mLH103树脂，树脂径高比为1:6，上样液质量浓度为1.259·ml.一’。最大上样量为0.67Bv，吸附和洗脱流速均为

2、ZBv·h一’，上样吸附后，用水洗4BV后，用含有1%氨水的80%乙醇洗脱，用量为4Bv。结论:此法可较好地富集丹参中的总酚酸。〔关键词〕丹参;总酚酸;大孔吸附树脂;工艺研究〔中图分类号」R283[文献标识码」A〔文章编号」1001一302(2加7)12一1158很丹参为唇形科植物丹参sa加证miltforrh如Bung北京中医药大学生药系刘春生副教授鉴定。的干燥根及根茎。味苦，性微寒，具有活血祛疲、通2方法与结果经止痛、清热安神的功效，广泛应用于治疗冠心病、2.1丹参总酚酸含量测定方法的建立中风、微循环障碍等疾病，取得良好的临床疗效。舟

3、2.1.1测定波长及对照品的选择分别配制一定参主要含2类成分:一为脂溶性的二菇类化合物，二浓度的原儿茶醛对照品溶液、丹参素钠对照品溶液为水溶性的多聚酚酸类成分。丹参酚酸类成分具有及丹参提取液样品溶液。在400一700Inn扫描，结很强的抗脂质过氧化和清除自由基作用，近年的研果发现丹参素钠对照品溶液在4%nm有最大吸收，究进一步表明，丹参酚酸在抗肝损伤、抗动脉粥样硬原儿茶醛对照品溶液在520nm有最大吸收，丹参样化及细胞凋亡等方面也有着显著活性川。丹参水品溶液在4%nm有最大吸收。因此确定以丹参素提取液除杂工艺多为水提醇沉法，亦有采用树脂的

4、钠为对照品，4%nm为测定波长。相关报道。本实验以丹参总酚酸含量为指标，筛选2.1.2标准品溶液的配制精密称取Zmg丹参素了不同型号的树脂，并优选了H103型树脂富集丹钠用甲醇溶于10mL量瓶中，并定容，摇匀，过0.45参总酚酸的最佳条件。林m微孔滤膜，备用。1仪器与试药2.1.3供试品溶液的配制吸取适量的样品溶液，METTLERAE24O型电子分析天平;UVZ以X)可稀释至一定浓度，再取其中10mL溶液。用10%见一紫外分光光度计(日本岛津);DZZBC型真空干HCI调pHZ。用醋酸乙醋萃取(10mLx4)，收集醋燥箱(天津市泰斯特仪器

5、有限公司);酸度计(上海酸乙醋部分，回收，残渣用70%乙醇溶解，并定量转伟业仪器厂);原儿茶醛及丹参素钠对照品(购自中移至25mL量瓶中，混匀。即得。国药品生物制品检定所，批号分别为0810一0(刃04，2.1.4标准曲线的制备精密吸取丹参素钠标准0555200102);甲醇(加拿大。aledon公司，色谱纯)，品溶液0.4，0.8，1.2，1.6，2.omL，加水至ZmL，分水为纯净水;醋酸、醋酸乙醋、硝酸铝【AI(NO3)3〕、别加0.5%Na:NO:smL，放置smin，加入10%亚硝酸钠(NaZNO:)、氢氧化钠(NaoH)均为分

6、析纯AI(No3)30.smL，加人lmol·L一’NaoH5mL，15(北京化工厂);丹参药材购自北京市药材公司，经min后测定496nm处的吸收度，得回归方程y=0.1549x+0.0027，:=0.9997，线性范围[收稿日期12仪拓扬一00.0395一0.199omg·mL一1〔通讯作者〕*陈贤春，Tel:(010)印214943，E一m‘1:石anchun-chen@163.com2.2树脂的预处理、装柱·1158·万方数据第犯卷第12期中国中药杂志Vol.32，IssuelZ五力7年6月C址najourn川ofC址n侧沈Mat

7、eriaMedica」une，2(X)7取大孔树脂用95%乙醇浸泡24h，装柱，用1吐’40rr0升8“__.‘日乡20095%乙醇洗至流出液经全波长扫描，吸收度为零。月目0}人_一80x‘”引宜.~，卜..........二使用前用纯水洗至流出液无醇味，湿法装柱(1.5镇012345678910洗脱体积/BVcmx30cm)。2.3不同型号大孔吸附树脂吸附量和解吸率的比图12种溶剂对丹参酚酸洗脱比较较作为洗脱溶剂，丹参酚酸富集较好，4Bv的就能完精密量取各种树脂10mL(水中体积)，抽干后全洗脱。80%乙醇洗脱曲线有拖尾，相同的洗脱率，

8、置锥形瓶中，加人丹参水提取溶液(经测定丹参总需要溶剂量较大。因此确定含有1%氨水的80%乙酚酸质量浓度为6.slomg·mL一’，约含生药量19醇作为丹参酚酸的洗脱溶剂，洗脱体积为4BV。·m