大孔吸附树脂吸附和解吸丹参总酚酸的研究

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1、大孔吸附树脂吸附和解吸丹参总酚酸的研究作者：陈贤，陆红华，张敏胡坪，周永传【摘要】目的筛选能分离丹参总酚酸的高效、实用的树脂，并优化其吸附分离工艺。方法以丹酚酸B为指标成分，用紫外分光光度法测定总酚酸含量，考察树脂的吸附、解吸性能。结果HZ818大孔吸附树脂吸附和解吸性能较好，饱和吸附量为122mg/g，上样最佳流速为2BV/h(BV，床层体积)，最佳解吸条件为5BV50%的乙醇溶液以2.4BV/h流速进行洗脱，解吸率为93.8%。经HZ818分离得到的丹参总酚酸中丹酚酸B的纯度为65.7%，精制程度达

2、到351.3%，回收率为90.5%。结论HZ818树脂性能优良，适合分离丹参总酚酸。【关键词】丹参;丹参总酚酸;大孔吸附树脂;吸附;解吸　　Abstract:ObjectiveToobtainanefficientmacroporousresinforsalvianolicacidsabsorptionanddesorption,andtooptimizethemethodforsalvianolicacidsseparation.MethodsTheconcentrationofsalvianolic

3、acidBeasuredbyUVspectrophotometry.Theabsorptionanddesorptionpropertiesofresinsg/g,thebestloadingfloe),thebestdesorptionrateihiorrhizaBunge;Salvianolicacids;Macroporousresin;Absorption;Desorption　　丹参SalviamiltiorrhizaBunge.为唇形科植物丹参的干燥根及根茎，其水溶性成分主要为酚酸类物质。研

4、究表明该类成分具有抗血小板聚集、抗血栓形成、改善微循环、抗氧化损伤、多途径发挥心肌保护作用以及明显的抗凝、溶纤及抗脂质过氧化的作用[1]，对其进一步的开发有广阔的前景。　　传统的丹参提取分离工艺为水提醇沉精制工艺[2]。此法除杂效果差，乙醇消耗多，能耗大，并会引起丹酚酸类成分的损失。将丹参水提液用大孔吸附树脂处理，以乙醇洗脱富集丹酚酸类成分，使其存在体系由水相改变为醇相，既可降低浓缩温度，又可提高丹酚酸的纯度，并且丹参酚酸类在乙醇体系中较为稳定，使工艺过程中丹酚酸类成分有更高的保留率。目前多数适合分离丹

5、酚酸的大孔树脂的吸附能力偏低，需要消耗较多的树脂[3,4]。本实验根据丹参总酚酸类物质弱酸性及强极性的性质进行吸附树脂筛选，并对其吸附和解吸性能进行综合考察，开发适合丹参总酚酸的高效制备方法。　　1材料和仪器　　丹参，由上海黄海制药厂提供。丹酚酸B标准品(纯度为98.5%)，购于上海东方药品科技实业有限公司。树脂，由上海华震科技贸易公司提供。层析柱自制，规格为2.6cm×60cm。动态循环提取装置，实验室自行搭建。JA31002型电子天平(上海天平仪器厂)。UV1900PC紫外可见分光光度计(上海亚新电

6、子)。　　2方法　　2.1丹酚酸B的分析方法准确称取丹酚酸B标准品11.5mg，用50%的甲醇溶液溶解并定容于25ml量瓶，得浓度为0.453mg/ml的丹酚酸标准溶液，于4℃保存备用。在200～500nm范围对0.181mg/ml丹酚酸标准液进行波长扫描，得最佳吸收波长为286nm。分别取0.1，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0ml丹酚酸标准液，分别用去离子水稀释至10ml。将上述溶液依次进行分析，测定在286nm处的吸光度，以浓度(X)对吸光度(Y)进行回归分析，得回归方程：Y=0.98634

7、2X-0.02136，r=0.9999。结果表明丹酚酸B在4.531～45.31μg/ml浓度范围内吸光度和浓度成良好的线性关系。　　2.2丹参总酚酸样品的制备称取200g丹参饮片，加入2L去离子水，于80℃进行动态循环提取，循环量70～80L/h，提取时间为2h，放出提取液;再加入1.2L去离子水，同样条件下进行二次提取，提取时间为1h，合并两次提取液，过滤、浓缩待用。　　2.3树脂预处理一定量的树脂用2倍体积的95%乙醇浸泡24h，用约5倍体积的去离子水清洗至无醇，待用。　　2.4树脂的筛选取30m

8、l树脂，用60ml丹酚酸浓度为3.27mg/ml丹参提取液，以1ml/min的流速上样。以30ml去离子水冲洗树脂柱，除去床层中残留的上样液，再用120ml浓度为95%的乙醇以1.5ml/min的流速洗脱，待测。　　2.5动态吸附实验将丹酚酸样品浓缩至含生药约1g/ml，树脂填料量为静态吸附时的1.2倍。不同上样速度下测量残液中丹酚酸在286nm的吸光度值，按下式计算树脂的吸附性能。　　吸附率(%)=C0V0-C1V1C0V0×100%①