丹参药材提取液中丹参酚酸大孔树脂吸附工艺研究

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1、·206·中药新药与临床药理25年5月第16卷第3期·工艺研究·丹参药材提取液中丹参酚酸大孔树脂吸附工艺研究张军，王凤云，肖凤霞，詹丽玲，赖小平（广州中医药大学，广州510405）摘要：目的对丹参药材提取液中丹参酚酸大孔树脂吸附工艺进行研究，为其工业化生产应用确定基础。方法以丹酚酸B为指标，考察丹参提取液在大孔树脂吸附工艺中的动态吸附曲线以及最佳洗脱条件。结果确定最大上样量以丹酚酸B计为87.9mg/g干树脂，以3倍柱体积60%乙醇为洗脱溶媒，吸附-洗脱过程中丹酚酸B的平均保留率可达93.7%，固形物得率由过柱前的41

2、%以上降低为过柱后的8%左右。结论该方法在有效地保留丹酚酸B的同时，可显著降低固形物得率，有利于提高制剂载药量。关键词：丹参；丹酚酸B；大孔吸附树脂；工艺研究中图分类号：R284.2文献标识码：A文章编号：1003-9783(2005)03-0206-03丹参为唇形科植物丹参SalviamiltiorrhizaBge.mL，过预处理的树脂柱(20cm柱长相当于25mL柱的干燥根及根茎。具有祛瘀止痛，活血通经，清心体积，树脂干重7.2867g)，按照1mL/min速度上除烦等功效[1]。丹参其水溶性酚酸类包括丹酚酸A、样

3、，收集过柱液，每40mL一管，测定过柱液中丹丹酚酸B、丹酚酸C、迷迭香酸、丹参素、原儿茶醛酚酸B的浓度，计算未吸附率，结果见表1，图1。等。药理研究表明丹参酚酸类具有抗脂质过氧化和表1过柱液中丹酚酸B的含量测定结果清除自由基作用，其中丹酚酸B是含量最高的活性序号浓度/mg·mL-1未吸附率/%序号浓度/mg·mL-1未吸附率/%成分，本实验以丹酚酸B为指标，考察丹参水提液1--130.07196.74在大孔树脂精制工艺中的动态吸附曲线以及最佳洗2--140.09939.30脱条件[2-4]。3--150.109910.

4、34--160.131112.31仪器与试药5--170.152014.2DIONEXSUMMIT高效液相色谱仪。丹酚酸B6--180.165815.5对照品（中国药品生物制品检定所中药室提供，批70.00340.32190.195718.280.01801.68200.288127.0号200201）；丹参药材购于陕西商洛地区。乙腈为90.02502.35210.432240.5色谱纯，其余试剂均为分析纯。100.03533.31220.626458.7110.04884.57230.867681.32方法与结果12

5、0.06646.22240.104497.82.1色谱条件KromasilC18柱（4.6mm×250mm，5µm）；流动相乙腈-0.5%冰醋酸水溶液（20:80）；检测波长280nm；柱温30℃；流速1.0mL·-1；理论板数按丹酚酸B计算不低于3000[5]。min2.2方法学考察丹酚酸B含量测定的线性回归方程为Y=709.91X-10.547，r=0.9999，线性范围为0.288µg～2.880µg；精密度试验RSD=0.5%，（n=6）；重复性试验RSD=1.0%，（n=6）；平均回收率为97.3%，RSD=

6、1.8%（n=9）。2.3动态吸附曲线的考察取水提离心药液1000图1丹酚酸B动态吸附曲线收稿日期：2005-02-08作者简介：张军(1971-)，男，主管中药师，医学硕士，从事中药药学研究。Tel：（020）36585812，Email：zhjxsh@yahoo.com.cn。基金项目：广州市科技攻关计划项目（编号200323-E5161）。中药新药与临床药理25年5月第16卷第3期·207·动态吸附曲线显示，从第15管以后，丹酚酸B2.5洗脱溶媒用量的考察按实验确定的最大上样泄漏量开始显著增大，说明树脂柱开始不能

7、完全吸量，以丹参药材提取液过预处理的树脂柱，水洗至糖附药液中的丹酚酸B（此时丹参酚酸B的未吸附率反应为阴性后，分别以6倍柱体积60%乙醇洗脱树为10%），确定0～600mL药液为基本吸附区脂柱，收集洗脱液，每25mL一份，经适当稀释后，域。为了丹酚酸B保留完全，600mL作为最大上样测定其中丹酚酸B含量。结果表明，3倍柱体积的量，相当于最大上样量以丹酚酸B计为87.9mg/g60%乙醇可洗脱95%以上的丹酚酸B，因此确定以干树脂。3倍柱体积的60%乙醇为洗脱溶媒，结果见表3。2.4洗脱溶媒的考察按实验确定的最大上样量，

8、以表33倍柱体积洗脱溶媒用量对洗脱率的影响丹参药材提取液过预处理的树脂柱，水洗至糖反应为序号丹酚酸B浓度/mg.mL-1洗脱量/mg洗脱率/%阴性后，分别以2倍柱体积的40%，60%，80%，19.7771244.446.295%乙醇洗脱树脂柱，收集洗脱液，定容至10027.1541178.933.833.187379.715.1