大孔树脂分离丹参酚酸b的筛选研究

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时间:2018-11-29

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1、大孔树脂分离丹参酚酸B的筛选研究【关键词】丹酚酸B;,,高效液相色谱法;,,大孔树脂  摘要:目的筛选分离丹酚酸B的最佳大孔树脂。方法以高效液相色谱(HPLC)测得丹酚酸B含量为指标,对10种不同型号的树脂分别进行吸附与解吸性能考察。结果大孔树脂的吸附与解吸性能有较大差异,HPD450,D101,X5,HPD800,D4020,HPD700对丹酚酸B均有较强的吸附与可洗脱性,D101为最佳吸附树脂。结论大孔树脂分离丹酚酸B方法是可行的。  关键词:丹酚酸B;高效液相色谱法;大孔树脂  丹酚酸(salvianolicacids)是中药丹参SalviamiliiorrhizaBge.中的主要活性成

2、分,具有抗动脉粥样硬化、保护心肌细胞、防心脑缺血损伤、抗血小板凝聚、抗肝纤维化、改善记忆、抗肿瘤等作用〔1,2〕。丹参药材中水溶性成分提取,多以丹参素或原儿茶醛为指标〔3,4〕,但两者在药材中的含量均较低,只有丹酚酸B为丹酚酸中最主要的有效成分〔5〕。目前对丹酚酸分离多采用醋酸乙酯萃取法,但该种方法溶剂消耗大,并存在溶剂残留。大孔树脂吸附是目前用于许多有效成分分离的良好方法,成本低、效率高,但至今尚无筛选大孔树脂分离丹酚酸B的报道。本人就大孔树脂对丹参酚酸B的吸附与解吸性能进行综合考察,以期找到一种分离丹参酚酸B的最佳大孔树脂。  1材料与仪器  1.1材料与试药  丹参药材,湖北产,60℃减

3、压干燥后,粉碎过40目筛。大孔树脂:HPD450(弱极性)、HPD600(极性)、HPD700(非极性)、HPD800(中极性)(河北沧州宝恩化工有限公司)、D101(非极性)(天津海光化工有限公司)、D4020(非极性)、AB8(弱极性)、X5(非极性)、S-8(极性)、NKA9(极性)(南开大学化工厂)。乙腈为色谱纯;甲醇、甲酸为分析醇;丹酚酸B对照品(中国药检所,批号20031108)。  1.2仪器分离色谱柱(20mm×500mm);Agilent1100高效液相色谱仪,紫外检测器,色谱柱KromasilC18(250mm×4.6mm)/5μm。  2方法  2.1丹参提取液的制备丹参

4、药材粉,加10倍量70%乙醇50℃浸提1h,过滤后滤渣再加8倍量70%乙醇50℃浸提30min,合并滤液,减压浓缩至原体积的1/3,用10%HCl调pH至3.0,静置,离心去沉淀(4000r・min1)。保留上清液,并测定其中的丹酚酸B含量。  2.2大孔树脂吸附各种大孔树脂经乙醇、5%盐酸和5%氢氧化钠顺序浸泡3~5h后,以水洗至pH中性。量取丹参提取液100ml各10份,分别加入HPD450,HPD600,HPD700,HPD800,D101,D4020,AB8,X5,S8,NKA9树脂10g,静态吸附24h。过滤,滤液测定丹酚酸B含量,计算吸附率。  2.3树脂解吸吸附后的树脂,分别用水

5、、30%,50%,70%乙醇各100ml淋洗,收集淋洗液,测定丹酚酸B含量,计算各溶液解吸率。解吸率为解吸量占吸附量的百分率。  2.4丹酚酸B的含量测定  采用高效液相色谱法。流动相:乙腈∶甲醇∶水∶甲酸(20∶55∶24∶1),柱温30℃,进样量10μl,流速1ml・min1,运行时间20min,检测波长276nm。丹酚酸B的保留时间为15.3min,分离度大于2.0,理论塔板数不低于5000。  .4.1标准曲线制备  精密称定丹酚酸B对照品23mg,水溶解并定容50ml。分别吸取对照液0,0.31,0.62,1.25,2.5,5,10ml,加水定容至10ml,分别得到0,0.0144,

6、0.0288,0.0575,0.115,0.230,0.460mg・ml1对照液梯度,进样高效液相色谱仪。以峰面积X为横坐标,浓度Y为纵坐标,绘制标准曲线。Y=0.000106X+0.005464,r=0.9999。表明丹酚酸B在0~0.460mg・ml1范围内具有良好的线性关系。  2.4.2样品测定吸取样液2ml,加水溶解并定容至100ml。过滤,滤液过0.45μm微孔滤膜,进样高效液相色谱仪,按标准曲线制作方法测定峰面积,计算样液的丹酚酸B含量。  3结果  3.1各种树脂对丹酚酸B的吸附性能比较经测定,丹参提取液的丹酚酸浓度为24.056mg・ml1,各种树脂对其均有吸附,吸附率均在7

7、0%以上。在所试树脂中,除AB8和NKA9外,其它均表现良好的吸附性,吸附率大于90%。结果见表1。吸附能力排序为:D101>S-8>HPD700>HPD450>HPD800>X5>D4020>HPD600>AB8>NKA9。表1不同树脂对丹酚酸B的吸附与解吸率(略)  3.2各种树脂的解吸性能S8和NKA9树脂在低醇洗脱液下即解吸大部分,而其

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