丹参总酚酸提取工艺的优化

《丹参总酚酸提取工艺的优化》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、万方数据第33卷第2期2010年4月云南中医学院学报JourmdofYLlrlriaril；niverhity‘，r’Frt．1iti,,nalChineseMedi(’ineV01．33No．24．2010丹参总酚酸提取工艺的优化王小平1’2，刘峰2，韩翠2，张勤2(1．陕西巾医学院，陕西咸阳712046；2．咸阳步长制药有限公司，陕两成阳712000)[摘要]目的：优化丹参总酚酸的提取工艺。方法：采用k(34)正交试验设计，以总酚酸和丹酚酸B的含量为指标，优选丹参总酚酸的最佳工艺条件。结果：丹参饮片中丹参总酚酸的最佳提取T艺为：6倍量20％乙醇回流提取3次，0．5h／次。结论：

2、该提取t艺设计合理，简单易行。[关键词]正交设计；丹参；总酚酸；丹酚酸B；提取T艺中图分类号：R284．2文献标志码：A文章编号：1000—2723(2010)02—0032—02丹红注射液(围药准字Z20026866)是步长集团独家拥有自主知识产权的主导品种之一，具有活血化瘀、通脉舒络功能，用于瘀血闭阻所致的胸痹及中风、冠心病、心绞痛，心肌梗死等症。2005年获得国家发明专利(专利号ZL02153312．1)。2006年入选“第三届百姓放心药品”十大中药注射液之一。丹参是丹红注射液的主要药味之一，本研究以总酚酸和丹酚酸B的含量为考察指标，采用正交设计优化丹参总酚酸的提取T艺，旨在

3、为丹参总酚酸的提取提供参考，为丹红注射液的二次开发奠定基础。1仪器、试药与材料1．1仪器与材料戴安UitiMate3000全自动高效液相色谱仪，泵：UitiMate3000；自动进样器：UitiMate3000；检测器：UitiMate3000uV检测器。工作站：Chromeleon。UV756紫外可见分光光度计(上海精密科学仪器有限公司)。DiscoveryDV215CD型双量程电子分析天平(瑞士；0．01mg；0．1ing)1．2试药流动相所用甲醇为色谱醇，其他试剂如：乙醇等均为分析纯；丹参来自山东丹参GAP基地；丹酚酸B(111562—200807)南中国药品生物制品检定所提

4、供。2方法与结果2．1正交试验设计32选择用量、提取时间及次数为观察因素，以总酚酸和丹酚酸B的含量为观察指标，应用k(34)正交设计表进行正交试验，因素水平见表1。表1因素水平表2．2提取工艺准确称取丹参饮片9份(每份平行2个)，每份为309，按IJ9(34)正交试验表(表1)所示条件提取，滤过，滤液合并，精密吸取适量，置10mL量瓶中，加相应溶媒至刻度，摇匀，作为供试品溶液。2．3丹酚酸B的含量测定⋯精密2．1项下的溶液2mL，置10mL量瓶中。加相应的溶媒至刻度，摇匀，精密吸取IO／．LL，注入液相色谱仪，记录峰面积。2．4总酚酸的含量测定口’41精密吸取2．1项下的溶液0．2

5、mL，置10mL量瓶中，依次加入5％的亚硝酸钠0．5mL，10％硝酸铝0．5mL，4％的氢氧化钠5mL，加水稀释至刻度，摇匀。在500nm处，测定吸光度。以丹酚酸B计，按线性回归方程计算。收稿日期：2009一lO—26作者简介：王小平(1976～)，女，陕西宝鸡人，主管中药师。讲师，博士，从事中草药化学成分分析及新药研究。万方数据第2期王小平，等：丹参总酚酸提取工艺的优化2．5正交试验结果分析2．5．1丹酚酸B正交试验结果分析(见表2及表3)表2正交试验结果因素偏差平方和白巾度F临界值显著性由实验结果表2及方差分析结果表3可知，各因素由主到次顺序依次为C，A，B，其中提取次数对提取

6、结果有显著影响，其他因素均无显著影响。最佳水平为A：B：C，，考虑到溶媒用量和提取时间对提取结果无显著性影响，故最终的提取工艺为A。B。C3。即6倍量20％乙醇，提取3次，每次30mino2．5．2总酚酸正交试验结果分析(见表4及表5)表4正交试验结果表5方差分析表由实验结果表4及方差分析结果表5可知，最佳水平为A：B：C，，各因素的由主到次顺序依次为C，B，A，其中提取时间、提取次数对提取结果有显著影响，溶媒用量无显著影响。故最终的提取下艺为A．B。C，即6倍量20％乙醇，提取3次，每次30min。2．6验证试验准确称取丹参药材2份，每份为509，分别加6倍量20％乙醇，提取3次

7、，每次30rain，滤过，滤液合并，精密吸取适量，置10mL量瓶中，加20％乙醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液备用。分别按照2．3、2．4项下的方法对丹酚酸B和总酚酸进行含量测定，结果丹酚酸B和总酚酸的含量分别为6．73％、7．75％．与上述最佳提取工艺经t检验，无显著性差异。故丹参总酚酸的最佳提取工艺为6倍量20％乙醇，提取3次，每次30min。3讨论丹参为唇形科植物丹参(Sa／v／amiltiorrhiza．Bge．)的干燥根及根茎，具有扩张血管、抗动脉粥样硬化、保