丹参总酚酸的临界相对湿度及稳定性研究

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1、丹参总酚酸的临界相对湿度及稳定性研究作者:李朝霞邹海艳龚慕辛【摘要】目的研究丹参总酚酸的临界相对湿度及稳定性。方法采用紫外分光光度法测定不同的光、热、湿条件下丹参总酚酸的含量变化。结果结论丹参总酚酸的稳定性较好,其临界相对湿度为45%。.L.编辑。【关键词】丹参总酚酸稳定性紫外分光光度法临界相对湿度  Abstract:ObjectiveTostudycriticalrelativehumidityandstabilityofsalvianolicacids.MethodsTomeasurethecontentofsalvianolicacid

2、sindifferentconditionsoflight,heatandhumidity.ResultsandConclusionSalvianolicacidsisbasiclystable,theCRHisabout45%.  Keyidity;UVspestrophotmetry  丹参总酚酸是丹参药材中非常重要的一类水溶性的成分,目前对于其在化学药理方面的研究比较多,但关于其稳定性的研究还有所欠缺。现有报道称丹参酮不稳定,容易氧化发生改变;丹参切片前经水浸泡,水溶性成分损失严重,总酚类损失约97%,原儿茶醛损失约55%。但对于固体形态

3、下的总酚酸类成分,还没有相应的稳定性的研究报道。由于其含有酚性基团,普遍认为其应该不是很稳定。本实验从光、热、湿的角度用紫外分光光度法测定丹参总酚酸的含量变化,得出了总酚酸类比较稳定的结论。  1材料与仪器  岛津U-2000型紫外可见分光光度计;光照箱(协和药物所提供);恒温恒湿装置(自制);原儿茶醛标准品(中国药品生物制品检定所提供,含量>98%);丹参总酚酸(自制,含量69%);十二烷基磺酸钠Sodiumdodecylsulfonate(分析纯);三氯化铁(分析纯);铁氰化钾(分析纯);硫酸(分析纯);蒸馏水  2方法  2.1丹参

4、总酚酸的临界相对湿度(CRH)考察  2.1.1计算不同湿度下丹参总酚酸的吸湿百分率精密称取丹参总酚酸6份各2g,放入相应的湿度装置中,放置72h后,取出,重新精密称量。按照吸湿百分率(%)=(吸湿后的重量-吸湿前的重量)/吸湿前的重量,计算不同湿度下丹参总酚酸的吸湿百分率。  2.1.2绘制丹参总酚酸的吸湿平衡曲线以相对湿度(Humidity)为横坐标,以吸湿百分率(Moistureabsorption)为纵坐标,绘制吸湿平衡曲线。  2.2光、热、湿三因素对丹参总酚酸的稳定性影响的考察  2.2.1光稳定性实验称取总酚酸提取物5份,照射10

5、d(光照强度为4500~5000lx),于第0,1,3,5,10d取样,比色法测定丹参总酚酸的含量变化(以原儿茶醛计)。  2.2.2热稳定性实验称取总酚酸提取物5份,密封于玻璃瓶中,分别于60、80℃恒温干燥箱内放置10d,于第0,1,3,5,10d取样,比色法测定丹参总酚酸的含量变化(以原儿茶醛计)。  2.2.3湿稳定性实验称取总酚酸提取物5份,置于两个密闭器皿中,相对湿度分别为75%(NaCl)和92.5%(KNO3),于室温放置10d。于第0,1,3,5,10天取样,比色法测定丹参总酚酸的含量变化(以原儿茶醛计)。  2.3比色法测定

6、丹参总酚酸及其方法学考察  2.3.1对照品溶液的制备精密称取原儿茶醛标准品1mg置于1ml的容量瓶中,加少量甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,备用。  2.3.2样品溶液的制备精密称取丹参总酚酸提取物1mg,置于1ml容量瓶中,加入少量的甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,备用。  2.3.3标准曲线的制备精密吸取对照品溶液10,20,30,40,50μl,置于25ml的容量瓶中,加入无水乙醇5.0ml,摇匀;加入0.3%的十二烷基硫酸钠2.0ml,2%三氯化铁-1%铁氰化钾(1∶0.9)显色剂1.0ml,暗处放置5min,再加入0.1mol/l的盐酸至刻

7、度,摇匀,暗处放置20min,同时制备空白液。在730nm处测定吸收值。绘制标准曲线。  2.3.4样品的含量测定精密吸取样品溶液30μl,按照标准曲线项下进行测量,测定丹参总酚酸的含量(以原儿茶醛计)。  2.3.5稳定性实验精密吸取对照品溶液,按照标准曲线项下进行显色,间隔一定时间测定1次,持续2个h。  2.3.6加样回收率实验由吸湿平衡曲线可以得到,丹参总酚酸提取物的临界相对湿度为45%。其在常温下不容易吸潮。这对于丹参总酚酸的保存具有一定意义。  3结果  3.1丹参总酚酸的临界相对湿度考察  3.1.1计算不同湿度下丹参总酚酸的吸湿

8、百分率按照吸湿百分率的计算公式,计算得到不同相对湿度下(即20%,30%,40%,50%,60%,70%)丹参总酚酸的吸湿百分率分别为:0.4%,0.

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