高效液相色谱法测定救尔心胶囊中丹参酮ⅱa的含量论文

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1、高效液相色谱法测定救尔心胶囊中丹参酮ⅡA的含量论文【摘要】建立用高效液相色谱法测定救尔心胶囊中丹参酮ⅡA的含量。方法与结果用ODSC18柱；甲醇-水（75：25）为流动相。丹参酮ⅡA在4.492～224.6μg/ml范围内，进样量与峰面积有良好的线性关系（n=6，r=0.9999）。回收率为99.29％，RSD为1.1％（n=6）。测定三批救尔心胶囊中丹参酮ⅡA含量均大于98％。结论方法简便准确，可以作为救尔心胶囊中丹参酮ⅡA的含量测定方法。【关键词】丹参酮ⅡA救尔心胶囊高效液相色谱法救尔心胶囊是由丹参、三七、红花等六味药材组成的复方制剂。具有活血通脉

2、，化瘀生新的功效。用于冠心病、心绞痛。该制剂收载于卫生部药品标准中药成方制剂第九册，无含量测定方法。为了有效控制药品质量，提高该制剂的质量标准.freelm×250mm,.freel；流动相：甲醇-水（75：25）；流速：1.0ml/min；检测波长：270nm；柱温：室温；进样量：10μl；理论板数按丹参酮ⅡA计算不低于2550。丹参酮ⅡA与相邻的杂质峰的分离度为8.64。2.2对照品溶液的制备精密称取丹参酮ⅡA对照品约10mg，置50ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得（每ml含丹参酮ⅡA16μg）。2.3供试品溶液的制备取本品装量差异项下的内

3、容物，研匀，取约1g精密称定，置具塞锥型瓶中，精密加入甲醇25ml，超声处理30min，放冷，滤过，滤液置50ml量瓶中，用少量甲乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。2.4阴性对照溶液的制备按救尔心胶囊处方比例投入缺丹参的其他药味和辅料，按生产工艺和供试品溶液的制备方法制备，即得。2.5干扰试验取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液按上述色谱条件依法测定，结果见图1。供试品色谱图中与对照品溶液有相同保留时间的色谱峰，而阴性无干扰。图1救尔心胶囊HPLC色谱图a-对照品b-样品c-阴性样品1-丹参酮ⅡA2.6线性关系考察

4、精密吸取丹参酮ⅡA对照品储备液（0.2246mg/ml）0.5、1.0、2.0、4.0、8.0、15.0、25.0ml，分别置25ml棕色瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。按上述色谱条件依法进行测定，以峰面积为纵坐标，对照品浓度（μg/ml）为横坐标作线性回归。得回归方程：Y=57693X-2736.2，r=0.9999。结果表明丹参酮ⅡA在4.492～224.6μg/ml范围内呈良好的线性关系。2.7精密度试验取同一供试品（批号：070618）溶液，按上述色谱条件依法进行测定，连续重复进样6次，测得丹参酮ⅡA平均峰面积为645108，RSD为1.2%。2

5、.8重复性试验称取同一样品（批号070618）6份，按2.3项制备供试品溶液，按上述色谱条件依法进行测定，计算含量，结果丹参酮ⅡA平均含量为0.069mg/粒，RSD=0.7%。2.9稳定性试验称取样品（批号：070618）一份，按“2.3”项下制备供试品溶液，按上述色谱条件进行测定，每隔2h进样一次，侧得峰面积平均值为639793，RSD=1.1%（n=12次），表明样品在24h内稳定。2.10回收率试验采用加样回收试验，精密称取已知含量的样品（批号070618）6份（每份约0.5g）,精密加入丹参酮ⅡA对照品，按“2.3”项下制备供试品溶液，按上述

6、色谱条件依法测定丹参酮ⅡA的含量，并计算回收率，测定结果见表1。表1回收率试验结果2.11样品测定取三批样品，按“2.3”项下制备供试品溶液，按上述色谱条件依法进行测定，以外标法计算含量，结果见表2。表2样品的测定结果3讨论3.1检测波长的选择取丹参酮ⅡA对照品的甲醇溶液，经岛津ΜV－2550型可见紫外分光光度计，在220～320nm范围内扫描，其最大吸收为270nm，并参考《中国药典》［2］中丹参酮ⅡA的测定波长，故选择其测定波长为270nm。3.2流动相的选择经多种比例流动相选择，认为甲醇－水（75：25）为最佳，此条件下可免除干扰，使样品中丹参酮

7、ⅡA与其他组分均能达到基线分离，分离度大于1.5。故采用甲醇－水（75：25）为流动相。【