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1、高效液相色谱法测定颈宁胶囊中葛根素的含量论文.freelasilC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-0.2%磷酸水溶液(20∶80)为流动相,检测波长为250nm,流速为1.0mL/min,柱温为30℃。结果葛根素溶液浓度范围在6.268～125.360μg/mL时与峰面积之间呈良好线性关系(r＝0.9998),平均回收率为101.42%,RSD＝1.22%(n＝9)。结论该法具有良好的准确性、精密性,方法简便,结果可靠,可用于颈宁胶囊的质量控制。【关键词】颈宁胶囊高效液相色谱法葛根素Abstrac
2、t：ObjectiveToestablishamethodfordeterminationofpuerarincontentinJingningcapsule.MethodsThecolumnasil(250mm×4.6mm,5μm).Themobilephaseconsistedofmethanol-0.2%L/minandtheUVdetective.ResultsPuerarinshoL(r＝0.9998).Theaveragerecoveryethodisaccurate,simple,repeatablea
3、ndsuitableforthedeterminationofpuerarincontentinJingningcapsule.KeyasilC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)；流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(20∶80)；流速1.0mL/min；检测波长250nm；柱温30℃；理论板数以葛根素峰计算不低于2000。2.2溶液的制备精密称取经105℃干燥4h后的葛根素对照品15.67mg,置50mL量瓶中,加甲醇使溶解后定容,即得对照品贮备液(313.4μg/mL)。取装量差异项下本品内容物,研细,于8
4、0℃恒温干燥30min,放冷后取约0.4g,精密称定,置50mL量瓶中,加甲醇至刻度,密塞,超声处理(功率160in,放冷,用甲醇定容,摇匀,滤过,取续滤液,用微孔滤膜(0.45μm)滤过后得供试品溶液。按处方比例配成缺葛根的颈宁胶囊,然后按供试品溶液的制备方法制备阴性对照液,按上述色谱条件测定。结果阴性对照液未出现葛根素峰,表明颈宁胶囊中其它成分对葛根中的葛根素测定无干扰,见图1。2.3线性关系考察精密吸取对照品贮备液0.5、1、2、4、8、10mL置25mL量瓶中,加甲醇定容后摇匀,得对照品溶液。分别吸取10μL
5、注入液相色谱仪,记录峰面积。以葛根素峰面积为纵坐标,进样量(μg)为横坐标,进行线性回归,得回归方程：Y＝42338.0101X－34586.50089(r＝0.9998)。结果表明,葛根素在6.268～125.360μg/mL范围内线性关系良好。2.4精密度试验精密吸取同一对照品溶液,各10μL,连续进样6次,记录葛根素峰面积,结果RSD＝0.58%,表明仪器精密度良好。2.5稳定性试验精密吸取供试品溶液10μL,每隔2h进样1次,比较10h内葛根素的峰面积变化情况,结果RSD＝1.0%(n＝6),表明样品溶液在1
6、0h内基本稳定。2.6重复性试验取同一批号颈宁胶囊,按“2.2”项下方法制成供试品溶液,按上述色谱条件测定,精密吸取10μL,测定葛根素的含量,结果葛根素平均含量为6.92mg/g,RSD＝0.85%,表明本法重复性良好。2.7加样回收率试验精密称取葛根素对照品31.81mg,用甲醇溶解并定容于25mL量瓶中作为对照品溶液(C＝1.2724mg/mL)。另取同一批号颈宁胶囊内容物9份(各约0.2g),研细,精密称取,置50mL量瓶中,分别精密加入上述葛根素对照品溶液0.8、1.0、1.2mL,并加甲醇定容。分别精密吸
7、取上述供试品溶液10μL,注入液相色谱仪,计算加样回收率,结果见表1,总体回收率为101.42%,RSD＝1.22%。表1加样回收率试验结果(略)2.8样品中葛根素的含量测定取颈宁胶囊3批样品(批号031103、031105、031107),按上述色谱条件及供试品溶液制备的方法进行含量测定,3批样品平行测定3次,结果见表2。表2颈宁胶囊中葛根素的含量测定(略)3讨论试验最初选用2005年版《中华人民共和国药典》(一部)色谱条件,结果峰形不理想。由于葛根素含有酚羟基,具有一定酸性,易电离,加入酸后,峰形对称,分离度好。
8、以
