高效液相色谱法测定止咳平喘胶囊中绿原酸的含量论文

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1、高效液相色谱法测定止咳平喘胶囊中绿原酸的含量论文【摘要】目的建立银翘解毒片中绿原酸的含量测定方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法。KromasilC18柱（4.6mm×200mm，5μm），流动相为甲醇3%甲酸水（18∶82），流速为1ml·min-1，检测波长为326nm。结果绿原酸进样量0.1～0.6μg范围内呈良好的线性关系，r＝0.9999，平均回收率为99.01%，RSD为1.67%(n=5)。结论HPLC法测定绿原酸含量简便易行、准确、重现性好。【关键词】银翘解毒片；绿原酸；高效液相色谱法DeterminationofChlorogenicAcidinYinqiao

2、JieduTabletbyHPLCLIUQingShandongInstituteofTraditionalChineseMedicineandMateriaMedica,Jinan250014,ChinaAbstract：ObjectiveToestablishaHPLCmethodforthedeterminationofChlorogenicacidinYinqiaoJiedutablet.MethodsAKromasilC18columnm×200mm,.freel).Themobilephaseethylalcohol3%methylacidl·mm-1,andthede

3、tection.ResultsThelinearityofChlorogenicacidethodiseasy,simple,andaccurateandhasgoodreappearance.ItcanbeusedforqualitycontrolofYinqiaoJiedutablet.KeypoasilC18柱（4.6mm×200mm，5μm），流动相甲醇－3%甲酸水（18∶82），流速1ml·min-1，检测波长为326nm，柱温为30℃，进样量10μl，理论板数按绿原酸色谱峰计算不低于3000。2.2对照品溶液的配制精密称取绿原酸对照品适量，配制成50μg/ml的溶液。2.

4、3线性关系考察精密吸取绿原酸对照品溶液2，4，6，8，10，12μl，进样，测定峰面积，以对照品峰面积为纵坐标，进样量（μg）为横坐标，绘制标准曲线，绿原酸的回归方程为：Y=538506.7X+5468.2，r=0.9999，线性范围在0.1～0.6μg。2.4供试品溶液的配制取供试品20片，去包衣，研细，混匀，取约1g，精密称定，精密加入50%甲醇50ml，称定重量，超声处理30min，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，用50%甲醇定容至10ml，摇匀，过0.45μm滤膜，取续滤液作为供试品溶液。2.5阴性样品溶液的制备按标准处方量及制

5、法制得不含金银花的银翘解毒片，按供试品溶液的制备方法制得样品溶液，摇匀，用0.45μm滤膜过滤，作阴性样品溶液。2.6系统适用性实验按上述色谱条件将对照品溶液、阴性样品溶液和供试品溶液分别进样10μl测定峰面积并记录色谱图，结果在供试品色谱峰中，与对照品相应的位置上有相同保留时间的色谱峰；阴性样品在此位置上则无色谱峰。表明阴性样品对测定结果无干扰。见色谱图1～3。2.7精密度实验取同一样品溶液，连续进样5次测定峰面积，结果绿原酸峰面积的RSD为0.87%。2.8稳定性实验取同一样品溶液，室温下，每隔2h按所给色谱条件进样测定峰面积，结果绿原酸峰面积的RSD为1.05%（n=5），表明

6、10h内样品溶液稳定。2.9重现性实验取同一样品5份，按供试品溶液制备方法制得样品溶液，依法测定峰面积进行计算，结果绿原酸峰面积的RSD为1.56%，表明重现性较好。2.10加样回收率试验精密称取同一已知含量的样品0.5g，共5份,分别精密加入0.524mg/ml的绿原酸对照溶液5ml，按供试品溶液制备方法制得样品溶液，依法测定峰面积，计算回收率。结果见表1。2.11样品测定取3批样品，按供试品溶液制备方法制得样品溶液，按所给色谱条件进样10μl，测定，用外标法计算含量。结果见表2。表1绿原酸加样回收率实验结果（略）表2样品含量测定结果（略）3讨论银翘解毒片是由金银花、连翘等9味中药

7、组成，组方复杂，质量难以控制，通过测定其组方中金银花的绿原酸含量，可进一步完善其质量标准，有利于加强质量控制。【