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时间:2018-11-24
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1、高效液相色谱法测定强力感冒片中绿原酸的含量论文【摘要】目的建立强力感冒片中绿原酸的含量测定方法。方法高效液相色谱(HPLC)法测定强力感冒片中绿原酸的含量。采用C18柱,以乙腈-0.4%磷酸(10∶90)为流动相,检测波长为327nm。结果在0.366~2.196μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.99999,n=6),平均回收率为97.5%,RSD=0.8%(n=4)。结论该方法简便、准确,可为标准的修订提供可行的依据。【关键词】高效液相色谱法强力感冒片绿原酸含量测定Abstract:ObjectiveToestab
2、lishthemethodofcontentdeterminationforchlorogenicacidinQiangliganmaoTablet.MethodsThecontentofchlorogenicacidinQiangliganmaotabletinedbyHPLCnandacetonitrile-0.4%phosphoricacid(10∶90)asthemobilephase.Thedetection.ResultsTherel-1(r=0.99999,n=6).Theaveragerecoveryrate
3、ethodissimpleandaccurate.Itcanprovideafeasiblebasisforrevisionofthestandard.Keyaotablet;ChlorogenicAcid;Contentdetermination强力感冒片是由金银花、牛蒡、连翘等9味中药和对乙酰氨基酚组成的复方制剂.freel,4.6mm×250mm);流动相:乙腈-0.4%磷酸(10∶90);检测波长:327nm;流速:1.0ml·min-1;柱温:25℃;进样量:10μl。2.2溶液的制备与测定2.2.1对照品溶液的制
4、备取绿原酸对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加50%甲醇制成每毫升含60μg的溶液,即得。2.2.2供试品溶液的制备取重量差异项下的本品,研细,取约0.5g,精密称定,置50ml棕色量瓶中,加50%甲醇适量,超声处理(功率250in,放置至室温,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液2ml,置10ml棕色量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀滤过,取续滤液即得。2.2.3空白对照溶液的制备以相同的处方比例,制得不含金银花的空白样品。按“2.2.2”项下方法制成空白对照溶液。2.2.4测定分别精密吸取上述3种溶液各10
5、μl,按上述色谱条件分别测定,见图1。结果表明供试品色谱图中呈现与绿原酸对照品保留时间相应的色谱峰,而空白对照无干扰。2.3线性关系考察精密称取绿原酸对照品18.30mg,置50ml棕色量瓶中,加50%甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品贮备液;精密吸取对照品贮备液2ml,置10ml量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。精密吸取上述溶液5,10,15,20,25,30μl进样测定,记录峰面积。以浓度(C)对峰面积(A)进行线性回归,得回归方程为A=89.2457C-3.8952(r=0.99999,n=6)
6、。结果表明绿原酸在0.366~2.196μg·ml-1范围内线性关系良好。2.4精密度实验精密吸取同一对照品溶液10μl,连续进样5次,所得峰面积积分值1039,1036,1032,1030,1039,结果峰面积平均值为1035,RSD=0.4%(n=5)。2.5稳定性实验精密吸取上述供试品溶液10μl,于8h后测定峰面积,结果峰面积几乎不变,表明供试品溶液至少在8h内稳定。2.6重复性实验精密量取同一样品(批号为060671)3份,照“2.2.2”项下操作,测得含量平均值为2.1mg/片,RSD为0.6%(n=4),.fr
7、eel),结果在327.0nm波长处有最大吸收,实验选择327nm作为检测波长。方法学研究表明,本文报道的测定方法操作简单,结果准确,重复性好,空白无干扰,可作为强力感冒片质量标准的含量测定方法。【
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