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时间:2018-08-01
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1、反相高效液相色谱法测定银翘感冒袋泡剂中绿原酸的含量作者:梁学政,吕建伟,唐勇琛【摘要】目的建立银翘感冒袋泡剂中绿原酸的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法对银翘感冒袋泡剂中绿原酸进行定量分析,色谱柱为ShimpackvpodsC18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇三乙胺冰醋酸水(20∶0.3∶1∶86);检测波长:324nm;柱温:30℃;流速1.0ml.min-1;进样量:20μl。结果绿原酸在0.1016~3.0480μg范围内呈良好的线性(r=0.9999,n=6),平均回收率为100.28%,RSD为1.57%(n=6)。结论本
2、方法准确、可靠、重现性好,可有效控制该制剂的质量。【关键词】银翘感冒袋泡剂;绿原酸;反相高效液相色谱法【Abstract】ObjectiveTostudyamethodtodeterminecaffeotannicacidinYinqiaoganmaoSpeciesbyRPHPLC.MethodsThecaffeotannicacidinYinqiaoganmaospecieswasdetectedbyRPHPLC.ThecolumnconsistedofShimpackvpodsC18column(250mm×4.6mm,5μm).Themobilepha
3、sewereCH3OH(C2H5)3NCH3COOHH2O(20∶0.3:1∶86),flowratewas1.0ml·min-1,theUVdetectionwavelengthwas324nm,thecolumntemperaturewas830℃.ResultsThecaffeotannicacidwasingoodlinearityovertherangeof0.1016~3.048μg(r=0.9999,n=6)withanaveragerecoveryof100.28%,theRSDwas1.57%(n=6).ConclusionThismetho
4、disaccurate、convenient、reproducible,whichcanbeusedtocontrolthequalityofYinqiaoganmaoSpecies.【Keywords】yinqiaoganmaospecies;caffeotannicacid;RPHPLC银翘感冒袋泡剂是在我院临床经验方的基础上研制而成,由金银花、薄荷、连翘等9味中药组成,具有辛凉解表、清热解毒之功效,主要用于治疗风热感冒、咽喉疼痛、咳嗽口干等,金银花为方中君药,绿原酸是其主要化学成分。为提高质量标准,达到更有效地控制该制剂内在质量的目的,本文建立以反相高效液相
5、色谱法测定银翘感冒袋泡剂中绿原酸含量的方法。 材料和方法 1.仪器 岛津LC20A型高效液相色谱仪(SPD20A紫外检测器、LCSolution色谱工作站),Mettler8toledo型电子分析天平(瑞士Metter公司);CQX256型超声波清洗机(中国北京创新德超声电子研究所)。2.试药 绿原酸对照品(中国药品生物制品检定所,批号:110753200413);银翘感冒袋泡剂(批号:090603,090610,090618,090626,090702,090712,本院自制);甲醇为色谱纯;三乙胺、冰醋酸为分析纯;水为纯净水。2.方法(1)色谱
6、条件色谱柱:ShimpackvpodsC18(250mm×4.6mm,5 μm);流动相:甲醇三乙胺冰醋酸水(20∶0.3∶1∶86);检测波长:324nm;柱温:30℃;流速1.0ml.min-1;进样量:20 μl。理论塔板数按绿原酸峰计算应不低于3000。(2)对照品溶液的制备精密称取绿原酸对照品适量,置25ml量瓶中,加50%甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,以配成0.508mg·ml-1的对照品溶液,备用。(3)供试品溶液的制备8取10小袋样品,倾出内容物,研细,取细粉1.00g,精密称定,置50ml量瓶中,加50%甲醇40ml,超声(260W,频率
7、40kHz)处理30min,放冷,加50%甲醇至刻度,摇匀,微孔滤膜(0.45 μm)滤过,即得。(4)阴性对照品溶液的制备以相同的处方比例取除金银花外的药材,按供试品溶液的制备方法制备阴性对照品溶液。(5)线性关系考察精密吸取对照品溶液0.25,0.50,1.50,3.00,5.00,7.50ml,置25ml量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀。分别精密吸取20 μl进样,以对照品峰面积值为纵坐标(Y),对照品的量为横坐标(X),进行线性回归,得回归方程为Y=3075.2X+32.391,r=0.9999(n=6)。结果表明绿原酸进样量在0.1016~3.04
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