高效液相色谱法测定银黄颗粒中绿原酸的含量论文

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1、高效液相色谱法测定银黄颗粒中绿原酸的含量论文【摘要】目的建立银黄颗粒中绿原酸的含量测定方法。方法HPLC法测定银黄颗粒中绿原酸的含量。采用C18柱,以乙腈0.4%磷酸（10∶90）为流动相，检测波长为327nm。结果在0.164～0.984μg·ml-1范围内线性关系良好（r=1，n=6），平均回收率为100.0%,RSD=0.8%(n=4)。结论该方法简便、准确，可为标准的修订提供可行的依据。【关键词】高效液相色谱法；银黄颗粒；绿原酸DeterminationofChlorogenicAcidinYinhuangP

2、articlebyHPLCAbstract:ObjectiveToestablishthedeterminationmethodforchlorogenicacidinYinhuangParticle.MethodsDeterminationofChlorogenicAcidinYinhuangParticlebyHPLCnandacetonitrile-0.4%phosphoricacid(10∶90)asthemobilephase.Thedetection.ResultsThelinearrangel-1（r=1

3、，n=6）.Theaveragerecoveryethodissimpleandaccurate.Itcanofferthefeasiblebasisforrevisionofthestandard.Key，4.6mm×250mm)；流动相为乙腈0.4%磷酸（10∶90）；检测波长327nm；流速1.0ml·min-1；柱温25℃；进样量10μl。2.2溶液的制备与测定2.2.1对照品溶液的制备取绿原酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加50%甲醇制成每毫升含40μg的溶液，即得。2.2.2供试品溶液的制备取装量差

4、异项下的本品，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加50%甲醇50ml，称定重量，超声处理30min，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，再精密量取续滤液5ml，置25ml棕色量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，即得［2］。2.2.3空白对照溶液的制备以相同的处方比例，制得不含金银花的空白样品。按“2.2.2”项下方法制成空白对照溶液。2.2.4测定分别精密吸取上述3种溶液各10μl，按上述色谱条件分别测定，见图1。结果表明供试品色谱图中呈现与绿原酸对照品保留时间相应的色谱峰，而空白对

5、照无干扰。a-对照品b-供试品c-空白对照图1HPLC色谱图（略）2.3线性关系考察精密称取绿原酸对照品4.10mg，置25ml棕色量瓶中，加50%甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液；精密吸取对照品贮备液2ml，置10ml量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密吸取上述溶液5，10，15，20，25，30μl进样测定，记录峰面积。以浓度（C）对峰面积（A）进行线性回归，得回归方程为A＝69.2857C-3.0952(r=1,n=6)。结果表明绿原酸在0.164～0.984μg·ml-1范围内

6、线性关系良好。2.4精密度实验精密吸取同一对照品溶液10μl，连续进样5次，分别得峰面积积分值693，692，691，689，689，结果峰面积平均值为691，RSD=0.3%。2.5稳定性实验精密吸取上述供试品溶液10μl，于8h后测定峰面积，结果峰面积几乎不变，表明供试品溶液至少在8h内稳定。2.6重复性实验精密量取同一样品（成都市湔江制药厂）3份，照“2.2.2”项下操作，测得含量平均值为8.03mg·g-1,.freel）,结果在327.0nm波长处有最大吸收，实验选择327nm作为检测波长。本文参照银黄口服液

7、的色谱条件进行检测，其流动相中乙腈的比例不得大于10%，否则样品色谱图的分离效果差。由表2可见不同厂家的样品中绿原酸的含量差异太大，而现在对其含量没有统一的限度标准，作者建议今后在修改标准时应考虑增加含量测定项，以确保药品的质量，保证临床用药安全有效。方法学研究表明，本文报道的测定方法操作简单，结果准确，重复性好，空白无干扰，可作为银黄颗粒质量标准含量测定方法。【