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1、高效液相色谱法测定利咽颗粒中绿原酸的含量的论文【摘要】目的建立高效液相色谱法测定利咽颗粒中绿原酸含量的方法。方法色谱柱为diamondsilcl8(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸(13∶87),检测波长327nm,流速1.0ml/min。结果线性范围为0.026～0.26μg(r＝0.9999),平均回收率为101.84%,rsd＝0.48%(n＝6)。结论该法简便、准确、稳定,可用于利咽颗粒的质量控制。【关键词】高效液相色谱法；利咽颗粒；绿原酸；含量测定abstract
2、：objectivetoestablishahplcmethodfordeterminationofchlorogenicacidinliyangranule.methodthedeterminationedondiamondsilcl8(4.6mm×150mm,5μm)obilephaseconsistedofacetonitrile-0.4%phosphonicacidsolution(13∶87)ataflol/min.thedetective.resultthelinearrangeofchl
3、orogenicacidethodissimple,accurateandule.keyination利咽颗粒由金银花、玄参、薄荷(油)、桔梗等9味中药组成,具有宣肺利咽、清热解毒之功效。.金银花为处方中的君药,用量最大,其主要成分为绿原酸。测定绿原酸的含量能够反映和控制该制剂的内在质量[1-3]。本试验采用高效液相色谱(hplc)法测定利咽颗粒中绿原酸的含量,方法快速简便、稳定可靠、专属性强,为控制利咽颗粒的质量标准提供了可借鉴的依据。 1仪器与试药 岛津lc-10a高效液相色谱仪,岛津spd-
4、10a紫外检测器,kq-250db型数控超声波清洗仪(昆山市超声仪器有限公司)。绿原酸对照品(中国药品生物制品检定所,批号753-200413,供含量测定用)；利咽颗粒(杭州华东医药集团生产,批号080801、080802、080803)。磷酸为分析纯,甲醇和乙腈为色谱纯,水为重蒸水。 2方法与结果 2.1色谱条件色谱柱：diamondsilcl8(4.6mm×150mm,5μm)；流动相：乙腈-0.4%磷酸溶液(13∶87)；流速：1.0ml/min；检测波长：327nm；柱温：室温。进样量：1
5、0μl。在此色谱条件下,绿原酸的保留时间约8min,理论塔板数按绿原酸计算均不低于2000。 2.2溶液的制备 2.2.1对照品溶液的制备 精密称取绿原酸对照品约5.2mg,置100ml量瓶中,加50%甲醇适量,超声波处理l0min,再加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,微孔滤膜(0.45μm)滤过,即得。 2.2.2供试品溶液的制备 精密称取本品约0.5g,置于50ml量瓶中,加入50%甲醇至刻度,密塞,称定重量,放置4h(避光),超声(250in,放冷,称重,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,
6、滤过,取续滤液,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,即得。 2.2.3阴性对照溶液的制备 按样品处方量制备不含金银花药材的利咽颗粒,按“2.2.2”项下方法制备阴性对照溶液。 2.3干扰性试验 分别取对照品溶液、供试品溶液和阴性对照溶液,在上述色谱条件下进样10μl,分别进行测定,记录色谱图。结果供试品溶液及对照品溶液在相同保留时间处有吸收峰,阴性对照在相应位置无吸收峰,样品中绿原酸峰与其他峰完全分离,分离度较好,阴性对照溶液对绿原酸测定无干扰,结果见图1。 2.4线性关系考察 精密吸取对照品
7、溶液0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml,置10ml量瓶中,以50%甲醇稀释至刻度,摇匀,分别精密吸取上述稀释液及对照品溶液10μl,在上述色谱条件下依法测定峰面积,以峰面积为纵坐标,绿原酸对照品进样量为横坐标,得回归方程：y＝12637.79x－2.74,r＝0.9999(n＝6),结果表明,绿原酸进样量在0.026～0.26μg范围内具有良好的线性关系。 2.5精密度试验精密吸取对照品溶液(0.052mg/ml)10μl,连续进样6次,记录峰面积,rsd＝0.55%(n＝6),结果
8、表明精密度良好。 2.6稳定性试验精密吸取同一供试品溶液10μl,l2h内每隔一定时间测定1次,记录峰面积,rsd＝1.09%(n＝6),表明供试品溶液在室温条件下12h内稳定。 2.7重复性试验取同批样品5份,分别依法平行操作,测定每份样品中绿原酸含量,结果平均值为0.278mg/g,rsd＝1.57%(n＝5),表明本法重复性良好。 2.8加样回收率试验精密量取已知含量的同一批样品6份,精密加入一定量的绿原酸对照品,按本法进行含量测定并计算回收
