高效液相色谱法测定天麻胶囊中天麻素的含量　论文

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1、高效液相色谱法测定天麻胶囊中天麻素的含量　论文【摘要】目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定天麻胶囊中天麻素的含量。方法采用色谱柱为NUCLEOSILC18(10μm,4.6mm×250mm)；流动相为乙腈水（3∶97）；流速为1.0ml·min-1；柱温为25℃；检测波长：220nm。结果天麻素在10.83～64.98μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.9999），回归方程为：A=99.1571C-21.2667，天麻素平均回收率为99.2%，RSD为0.6%，n=5。结论该法操作简便，结果可靠，

2、重现性好，可用于控制天麻胶囊的质量。【关键词】高效液相色谱法天麻胶囊天麻素HPLCDeterminationofGastrodininTianmaGranuleAbstract：ObjectiveToestablishHPLCmethodfordeterminationofGastrodininTianmaGranule.MethodsTheanalyticalcolumn,4.6mm×250mm).Themobilephaseconsistedofacetonitrilel·min-1andthecol

3、umntemperatureination.ResultsThecalibrationcurvel-1(r=0.9999).Theregressionequationethodissimple,reliableandreproducibleforqualitycontrolofGastrodininTianmaGranule.KeyaGranule；Gastrodin天麻胶囊具有健脑安神的功能。用于失眠健忘.freel,4.6mm×250mm)；流动相为乙腈水（3∶97），检测波长220nm；柱温25℃；

4、流速1.0ml·min-1；进样量10μl。2.2溶液的制备2.2.1对照品溶液的制备精密称取在60℃减压干燥4h的天麻素对照品10.83mg，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品贮备液；精密吸取对照品贮备液5ml,置200ml量瓶中，加流动相稀释至刻度,摇匀，作为对照品溶液。2.2.2供试品溶液的制备取天麻胶囊装量差异项下的内容物约1g，研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，称定重量加热回流1.5h，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液1

5、5ml，浓缩至近干，残渣加流动相溶解，转移至10ml量瓶中，并用流动相稀释至刻度，摇匀，即得。2.2.3阴性对照溶液的制备以相同的处方比例制得不含天麻的空白样品。按“2.2.2”项下的制备方法制成阴性对照溶液。2.3专属性实验分别精密吸取上述3种溶液各10μl，按上述色谱条件分别测定，色谱图如图1～3。结果供试品色谱图中呈现与天麻素对照品保留时间相应的色谱峰，而阴性对照品无色谱吸收峰,认为无干扰。2.4线性关系考察精密吸取“2.2.1”项下的对照品溶液2，4，6，8，10，12μl进样测定，记录峰面积。以浓

6、度（C）对峰面积（A）进行回归分析，回归方程为A=99.1571C-21.2667，r=0.9999(n=6)。结果表明天麻素在10.83～64.98μg·ml-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系。2.5精密度实验精密量取“2.2.1”项下的对照品溶液10μl，在上述色谱条件下，连续重复进样5次，记录峰面积，计算RSD为0.2%（n=5）。2.6稳定性实验精密量取“2.2.2”项下的供试品溶液（批号20050601）10μl，于8h在上述色谱条件下，测定峰面积，峰面积不变，表明供试品溶液至少在8h内稳定。

7、2.7重复性实验精密称取同一批号的样品（批号20050601）6份，按“2.2.2”项下方法提取、制备，在上述色条件下测定，计算RSD为0.2%。2.8加样回收率实验精密称取“2.7”项下测定已知含量样品共5份，精密加入“2.2.1”项下的对照品贮备液0.5ml，照“2.2.2”项下方法进行提取、制备，按上述色谱条件测定。结果见表1。平均加样回收率为99.2%，RSD=0.6%。表1加样回收率实验结果（略）2.9样品测定按上述色谱条件对3批样品中天麻素含量进行测定。结果见表2。表2样品测定结果（略）3讨论3

8、.1为了选择适合的检测波长，取天麻素对照品溶液，在200～400nm波长范围内进行紫外扫描，结果显示天麻素在220nm波长处有最大吸收，因此选择220nm作为检测波长。3.2方法学研究表明，本实验报道的测定方法操作简单，结果准确，重复性好，空白无干扰峰，可作为天麻胶囊质量标准的含量测定方法。【