高效液相色谱法测定蝎宝胶囊中阿魏酸的含量论文

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1、高效液相色谱法测定蝎宝胶囊中阿魏酸的含量论文李锦燊梁陈方杨春旭【摘要】目的建立测定蝎宝胶囊中阿魏酸含量的高效液相色谱法。方法采用VP-ODS（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱，以乙腈-1%冰醋酸溶液(25∶75)为流动相，流速为1ml/min，检测波长：313nm。结果阿魏酸在2.5～25μg/ml浓度范围内，峰面积与浓度线性关系良好，相关系数r=0.9998，加样平均回收率为99.43%，RSD=2.15％(n=6)。结论该法简便.freelethodfordeterminationofFerulicacidcontentinXiebaocapsule.

2、MethodsSamplesinedbyRP-HPLConaVP-ODScolumn(250mm×4.6mm,5μm)ixtureofacetonitrile-1%aceticacid(25:75)asmobilephaseattheflol/minandUVdetectionat320nm.ResultsThecalibrationcurvesofFerulicacid2.5to25μg/ml(r=0.9998,n=6),.freelethodissimpleandaccurate.ItcanbeusedfordeterminationofFerulicaci

3、dcontentinXiebaocapsule.Keym×4.6mm,5μm），流动相为乙腈-1%冰醋酸溶液(25∶75)，流速1ml/min,柱温40℃，检测波长313nm，进样量20μl。各样品色谱图如图1。2.2线性关系考察精密称取阿魏酸对照品2.5mg，置50ml的容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为储备液。精密量取储备液0.5，1，2，3，4，5ml，分别置于10ml的容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得含阿魏酸2.5，5，10，15，20，25μg/ml的对照品溶液，分别取20μl进样，测定峰面积，以阿魏酸浓度对峰面积进行线性回归，得回归方

4、程：Y＝5.230×107X＋5.107×105，r＝0.9998，线性范围为2.5～25μg/ml。2.3精密度实验在上述色谱条件下，取10μg/ml的对照品溶液，重复进样6次，峰面积得RSD（日内）为0.44%，RSD（日间）为0.70%，精密度良好。2.4重复性实验取样6份，按“样品测定”项下方法测定含量，结果测得平均含量为23.18μg/粒，RSD为1.74％。2.5回收率实验精密称取已知含量(74.17μg/g)的蝎宝胶囊内容物6份，分别加入阿魏酸对照品溶液200，250，300μg，混匀，照样品测定方法操作，计算回收率。结果见表1。表1加样回收率实验

5、结果（略）2.6样品测定2.6.1对照品溶液的制备取阿魏酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每毫升含10μg的溶液，即得。2.6.2供试品溶液的制备取本品内容物3.2g，精密称定，加0.5%碳酸钠溶液20ml，超声处理30min，提取液置离心管中，离心10min(3000r/min)，分取上清液，沉淀用0.5%碳酸钠溶液洗涤3次，10ml/次，合并上清液和洗涤液至分液漏斗中，用2%氯化钠溶液饱和的乙醚洗涤3次，20ml/次，弃去乙醚液，水溶液用盐酸调pH至1～2，再用2%氯化钠溶液饱和的乙醚振摇提取4次(25，25，20，20ml)。合并乙醚液，低温挥干，残渣用甲

6、醇溶解并转移至25ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。2.6.3测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。结果3批样品含量分别为17.05，28.23，20.40μg/粒。3讨论由于本制剂中成分复杂，提取时采用调溶液pH值萃取尽可能除去水溶性杂质；而且采用超声波提取，提取效率最高，回收率好，并且操作简单。阿魏酸是当归的活性成分，其性质不稳定，遇光受热或在溶液中久贮均易分解。阿魏酸的性质虽然不稳定，但严格控制测定条件，特别是注意避光，可以保证测定结果的准确性。