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《高效液相色谱法测定复方益母胶囊中阿魏酸的含量》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、DOC格式论文,方便您的复制修改删减高效液相色谱法测定复方益母胶囊中阿魏酸的含量(作者:___________单位:___________邮编:___________)作者:张国民 齐赤虹 杨工昶 李志军【摘要】:目的建立高效液相色谱法测定复方益母胶囊中阿魏酸含量的方法。方法采用ZORBAXSB-C18色谱柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液(12︰88),检测波长为316nm,流速为1.0mL/min。结果阿魏酸在0.8~13μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.99999,n=6),平均回收率为103.0%(RSD=0.4%,n=
2、5)。结论本法简单可行,准确度高,重现性好,回收率高,能有效控制复方益母胶囊的质量。【关键词】复方益母胶囊 阿魏酸 高效液相色谱法 Abstract:ObjectiveToestblishaHPLCmethodforcontentdeterminationofferulicacidincompoundprescribeMotherwortHerbcapusle.MethodThecolumnZORBAXSB-C18wasusedwithAcetonitrile-0.2%phosphoricacidaqueoussolution(12∶8
3、8)asmobilephase,anddetectivewavelengthwas274nm,theflowratewas1.0mL/min.ResultWithintherangeof0.8~13μg,ferulicacidpresentedafinelinearDOC格式论文,方便您的复制修改删减relationship(r=0.99999,n=6).Theaveragerecoverywas103.0%(RSD=0.4%,n=5).ConclusionThemethodissuitable,accuracyishighandrepr
4、oducibilityisgood,recoveryishigh,andcancontrolthequalityofcompoundprescribeMotherwortHerbcapusle. Keywords:compoundprescribeMotherwortHerbcapsule;ferulicacid;HPLC 复方益母胶囊是原益母冲剂(WS3-B-1812-94)的改进剂型,由益母草、当归、川芎、木香4味药组成,具有活血调经、行气止痛的功效,用于气滞血瘀、月经不调、痛经、产后瘀血腹痛的治疗。收载于《中华人民共和国卫生部药品
5、标准》[1],其中无含量测定方法。本品处方中含有当归与川芎[2],均含有阿魏酸,结合本品的功能主治及制法,故笔者确定以阿魏酸为检测指标,采用高效液相色谱法测定成品中阿魏酸的总含量。 1仪器与试药 Agilent1100高效液相色谱仪(在线脱气机、四元泵、自动进样器、柱温箱、VWD检测器);MILLIPORESimplicity超纯水器;超声波清洗器(型号CX-250,功率250W,频率33kHz,北京医疗设备二厂);电子天平[Metler-AE240型梅特勒-托利多(上海)有限公司]。DOC格式论文,方便您的复制修改删减乙腈(色谱纯
6、,批号031123,Fisher),水为超纯水,其它试剂均为分析纯。阿魏酸对照品(购自中国药品生物制品检定所,供含量测定用,批号773-9910);复方益母草胶囊由开封市民康制药厂提供(批号040201,040202,040203,040204,040205,040206,040207,040208,040209,040210)。 2色谱条件 色谱柱:ZORBAXSB-C18(5μm,4.6mm×250mm);流动相:乙腈-0.2%磷酸水溶液(12︰88);检测波长:316nm;流速:1.0mL/min。 3方法和结果 3.1对照
7、品溶液的制备 精密称取阿魏酸对照品2.04mg到100mL量瓶中,稀释至刻度,制成阿魏酸对照品贮备液。 3.2提取方法的选择 根据阿魏酸的化学性质,考察回流和超声两种提取方法。取本品内容物(批号040201)约1.6g,2份,精密称定,分别精密加入甲醇30mL,称定重量,分别回流提取、超声处理30min后,补足失重,滤过,取续滤液作为供试品溶液。分别吸取上述2种供试品溶液各20μL,注入液相色谱仪,按上述色谱条件依法测定。结果表明,超声处理率最好,且该法操作简单,故确定采用超声方法提取。 3.3溶剂种类的选择DOC格式论文,方便您
8、的复制修改删减 取本品内容物(批号040201)约1.6g,3份,精密称定,分别精密加入50%甲醇、70%甲醇、甲醇各30mL,密塞,称定重量,超声处理30min,取出,放冷,再称定重量,分