高效液相色谱法测定复方卡钙菖蒲胶囊中卡马西平的含量论文

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1、高效液相色谱法测定复方卡钙菖蒲胶囊中卡马西平的含量论文付萍萍，景浩然，赵志伟【摘要】目的建立复方卡钙菖蒲胶囊中卡马西平的高效液相色谱法。方法采用C18（200mm×4.6mm，5μm）色谱柱，以甲醇0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（60∶40）为流动相。检测波长为285nm，流速为1.0ml/min。结果卡马西平在0.008648～0.17296μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=1.0000，n=9），平均回收率为101.44%.freelethodforthedeterminationofCar

2、bamazepineinpoundKagaiChangpuCapsules.MethodsAnHPLCassayatographicassayedonacolumnofHypersilC18(200mm×4.6mm,.freel),usingmethanol-0.02mol/LKH2PO4(60∶40)asthemobilephasel/min.Thedetection.20μlsampleandexternalmethodethodisquickandsimpleazepine;Contentdetem

3、ination复方卡钙菖蒲胶囊是保定市世臣癫痫病医院的自制制剂，主要由卡马西平、磷酸氢钙、石菖蒲、五味子等8种药物组成，该药有较强的抗癫痫作用，适用于各类癫痫，对精神运动型癫痫效果尤其显著。卡马西平是处方中主药之一，《中国药典》2005年版Ⅱ部［1］采用紫外分光光度法测定卡马西平的含量，不适于该复方制剂的测定；亦有报道应用HPLC法，以乙腈甲醇醋酸溶液为流动相，测定卡马西平片的含量［2］。为控制该制剂的质量，本文采用高效液相色谱法，以甲醇磷酸二氢钾溶液为流动相，测定该复方制剂中卡马西平的含量。现报道

4、如下。1仪器与试药Aglient1100高效液相色谱仪；G1311A四元泵，G1313A自动进样器，DAD检测器（G1315B），ChemStationA.10.01化学工作站；TU1810S紫外可见分光光度（北京普析通用仪器有限责任公司）。卡马西平对照品（中国药品生物制品检定所提供）；复方卡钙草蒲胶囊（保定市世臣癫痫病医院提供）；甲醇为色谱纯；其它试剂为分析纯。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱：HypersilBDS(200mm×4.6mm，5μm)；流动相：甲醇-0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（6

5、0∶40）；检测波长：285nm；流速：1.0ml/min；进样量：20μl;室温进样。理论塔板数按卡马西平峰计算应不低于2000。阴性对照溶液色谱图表明，在卡马西平峰位置上无干扰峰。见图1。2.2溶液的制备2.2.1对照品溶液的制备精密称取105℃干燥2h的卡马西平对照品0.01081g，置250ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液；精密量取贮备液5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。2.2.2供试品溶液的制备分别取3批样品各20粒，将内容物混匀，研细

6、，精密称取适量（约相当于卡马西平10mg），置250ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。2.2.3阴性对照溶液的制备按处方比例0.25粒量，称取除卡马西平以外的方中其它药物与辅料，置250ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，作为阴性对照贮备液；精密量取5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为阴性对照溶液。2.3方法学考察2.3.1线性关系考察精密称取对照品贮备液5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻

7、度（制成每亳升中约含卡马西平4μg的溶液），摇匀；分别精密量取2，5，10，15，20，25，30，35，40μl，注入液相色谱仪，记录峰面积。以进样量（μg）为横坐标，相应峰面积为纵坐标，进行线性回归。结果在0.008648～0.17296μg范围内，卡马西平进样量与峰面积呈良好的线性关系，回归方程为Y=2830.86X-0.77746，相关系数r=1.0000。2.3.2精密度实验将2.2.1项下的对照品溶液重复进样6次，所得峰面积RSD为0.51%（n=6），表明本方法的精密度较好。2.3.3稳定性

8、实验取同一供试品溶液，分别于0，1，2，4，8h进样20μl，记录峰面积。结果峰面积基本不变，RSD为0.37%（n=5），表明供试液至少在8h内稳定。2.3.4重复性实验精密称取同一批号的样品5份，分别按样品测定项下方法进行测定，求得平均含量为96.76%，计算RSD为0.85%（n=5），说明本方法的重复性较好。2.3.5回收率实验精密量取对照品贮备液4，5，6ml，置50ml量瓶中，分别精密加入阴性对照贮备液5ml，用流