高效液相色谱法测定复方蒲黄肠康胶囊中没食子酸的含量论文

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1、高效液相色谱法测定复方蒲黄肠康胶囊中没食子酸的含量论文【摘要】目的：建立高效液相色谱法测定复方蒲黄肠康胶囊中没食子酸的含量。方法：色谱柱为C18柱(200mm×4．6mm，5μm)；流动相为甲醇：0.1%磷酸溶液（10：90）；检测波长为273nm。结果：没食子酸在26~56μg／ml范围内，线性关系良好(r2＝0.9999)，平均回收率为98．02，RSD为2．18%。结论：该方法简单、快速、准确。【关键词】高效液相色谱法；复方蒲黄肠康胶囊；没食子酸复方蒲黄肠康胶囊是辽宁医学院生物技术研究所新开发的复方中药制剂，以天然药物蒲黄为主药，联合五倍子、苦参等中药材，经提取后而制成的肠

2、溶胶囊.freel。理论塔板数按没食子酸计算应不低于3000。按此色谱条件测定，没食子酸的保留时间约为13.172min。2.2对照品溶液的制备称没食子酸对照品2mg，置50ml容量瓶中，加50%甲醇制成40μg/ml的溶液。2.3供试品溶液的制备取本品胶囊内容物，研细，称约1g，精密称定，精密加入4mol/L的盐酸溶液50ml，在水浴中加热水解3.5h，放冷，滤过。精密量取续滤液1ml，置100ml容量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，即得。2.4阴性对照溶液的制备按处方比例制成缺五倍子的阴性对照药，按照供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。2.5标准曲线的绘制精密称取没食子酸对

3、照品置于10mL容量瓶中，以甲醇溶解并定容，制成浓度分别为26μg/ml、32μg/ml、40μg/ml、48μg/ml、56μg/ml的溶液。分别精密量取以上5种浓度溶液10μl注入高效液相色谱仪进行测定，以峰面积与浓度进行线性回归，得回归方程为：Y＝41218X-49520，r2=0．9999。表明浓度在26~56μg／ml范围内线性关系良好。2.6稳定性考察取同一样品溶液3批，精密吸取10μl，分别在0、6、12h进样，结果RSD为2.94％(n＝3)，表明样品溶液在12h内稳定。2.7精密度考察精密吸取五倍子对照品溶液，重复进样5次，测定峰面积，结果RSD为1．82％(n

4、=5)。2.8回收率实验精密称取5份已测定没食子酸含量的复方蒲黄肠康胶囊，分别准确加入没食子酸对照品适量．按供试品溶液制备方法操作和色谱条件进行测定，计算回收率，测得平均回收率为98.02％，RSD为2．18％(n=5)。2.9样品含量测定分别取对照品溶液、供试品溶液及阴性对照溶液适量，用0.45μm滤膜滤过，各进样10μl，按上述色谱条件测定，按外标法计算样品含量为43.198μg/ml，有关对照品、供试品和阴性对照溶液的色谱见图1。结果阴性对照溶液在与没食子酸对照品相对应的保留时间位置上未见有吸收峰，说明本品中除五倍子外的其他药物对含量测定无干扰。3讨论本样品含量测定曾采用超

5、声提取和水浴加热提取两种方法，经过实验比较，结果后者明显优于前者，并对样品水解条件进行了选择，结果显示,3.5h提取完全。考察了多种不同类型和不同比例的流动相系统，实验结果表明以甲醇：0.1%磷酸溶液（10：90）为流动相系统时分离效果最佳，保留时间适当，重现性好。采用HPLC法测定复方蒲黄肠康胶囊中没食子酸的含量，方法简便，重复性好，结果可靠，可以作为制剂生产中控制质量的方法。【