高效液相色谱法测定百癣夏塔热胶囊中没食子酸的含量论文

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1、高效液相色谱法测定百癣夏塔热胶囊中没食子酸的含量论文郭东艳，史亚军，崔春利，王海燕【关键词】高效摘要：目的高效液相色谱法测定复方苦参洗剂中苦参碱的含量。方法采用ODSC18柱（5μm,4.6mm×200mm），流动相为乙腈0.1%磷酸（5.5∶94.5），检测波长为210nm，流速为1.0mlmin1，柱温：室温。结果苦参碱在0.39～2.60μg范围内线性关系良好(r=0.9991).freelinationofMatrineinFufangKushenLotionbyHPLCAbstract:ObjectiveToestablishamethodfordeterminingmatrin

2、einFufangKushenLotionbyHPLC.MethodsKromasilC18column(5μm，4.6mm×200mm)obilephaseconsistedofacetonitrile0.1%phosphoricacid（5.5∶94.5）lmin1.Thedetection.Thecolumntemperaturetemperature.ResultsThelinearrangeofmatrineethodisrapid,highlyaccurateandprecise.ItcancontrolthequalityofFufangKushenLotion.Keyill

3、og色谱工作站。1.2试剂与试药苦参碱对照品由中国药品生物制品检定所提供（批号：805-200206），乙腈为色谱纯，其余试剂均为分析纯，水为双蒸水，复方苦参洗剂样品为自制。2方法与结果2.1色谱条件与系统适用性色谱柱KromosilODSC18（5μm，4.6mm×200mm）,.freel，柱温：室温。在此条件下，样品得到良好分离。缺苦参阴性对照在苦参碱峰处无峰出现，不干扰本品的测定。2.2标准曲线与线性范围取苦参碱对照品，加甲醇制成每毫升含0.13mg的溶液，作为对照品溶液。分别精密吸取对照品溶液3，5，10，15，20μl，按上述色谱条件注入色谱仪，测定峰面积,以峰面积对苦参碱进样

4、量回归,计算的回归方程为：A=1409106.046C＋97272.17,相关系数r=0.9991,苦参碱在0.39～2.60μg范围内与峰面积呈良好线性关系。2.3精密度实验精密吸取样品溶液10μl，连续进样5次，记录峰面积，结果峰面积的RSD0.70%，表明本方法精密度良好。2.4重复性实验称取本品5份，依供试品制备方法制取样品，依法测定含量，结果5份样品的含量分别为0.32，0.33，0.32，0.31，0.33mgml1，平均含量为0.32mgml-1，RSD为2.59%，结果表明本方法重复性良好。2.5稳定性实验取样品，按供试品制备方法制备样品，分别于0，4，8h测定面积，结果面

5、积的RSD为1.64%，表明本品在8h内稳定性良好。2.6回收率实验采取加样回收法，取一定量已知含量的样品（C=0.32mgml-1），加适量对照品，依法制备供试品溶液，测定含量，计算回收率。结果见表1。结果表明，本方法回收率良好。表1苦参碱加样回收率实验结果序（略）2.7样品测定取本品10ml，置于分液漏斗中，加适量水稀释，用氨试液调节pH9～10，加氯仿提取5次（15ml×3，10ml×2），合并氯仿液，蒸干，残渣用氯仿溶解并定容至25ml量瓶中，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，通过中性氧化铝柱(100～200目，5g，内径1cm)，依次以氯仿、氯仿甲醇(7∶3)各20ml洗脱，收集

6、洗脱液，蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，并转移至10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。依上述色谱条件测定。结果见表2。表2复方苦参洗剂测定结果批（略）3讨论在本实验色谱条件下，苦参碱得到良好分离，但是氧化苦参碱不能得到有效分离，经过多方实验，也未能得到理想效果，因此，没有对其进行含量测定。实验中发现苦参碱含量与原药材比较偏高，可能因为处方中蛇床子含有的还原性成分的影响，使氧化苦参碱转变为苦参碱的缘故。本实验色谱条件中流动相pH接近2，在一般色谱柱适用范围下限。因此，实验结束后应立即用水冲洗色谱柱。