高效液相色谱法测定巴特日丸中乌头碱及没食子酸含量-论文.pdf

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1、中国中医药科技2014年5月第21卷第3期May2014Vo1．21No．3·279·高效液相色谱法测定巴特日丸中乌头碱及没食子酸含量关敬之(内蒙古自治区国际蒙医医院药学部·呼和浩特010065)摘要目的：高效液相色谱法测定巴特日丸中鸟头碱和没食子酸的含量，为其质量控制提供依据。方法：采用高效液相色谱仪对巴特日丸中的鸟头碱和没食子酸进行含量测定，分析相关性、稳定性、重复性和回收率。结果：采用高效液相色谱法测定巴特日丸中的鸟头碱和没食子酸相关性、稳定性、重复性均理想，鸟头碱的回收率为98．53％，R

2、SD=0．75％；没食子酸的回收率为99．12，RSD=1．43％。结论：高效液相色谱法可以精密测定巴特日丸中的鸟头碱和没食子酸，为巴特日丸的质量控制提供有效标准。关键词巴特日丸鸟头碱没食子酸含量测定蒙药巴特日丸是蒙药的代表性药物，主要来自于《经验方》min；检测波长为273nm；柱温：35。的记载，对多种疾病如急性支气管炎、流行性腮腺炎、肺炎支2．2乌头碱与没食子酸对照品溶液的制备分别精密称取原体、寻常座疮等具有十分重要的治疗意义。高效液相色谱乌头碱及没食子酸对照品1．75mg与10．2mg，分

3、别放置于法是一种能够快速、有效测定药物中有效成分的方法，在临50mL的容量瓶当中，之后分别加入甲醇将对照品进行溶解床应用广泛⋯，在多种药物的质量控制中也起着十分重要稀释，直到体积达到容量瓶的刻度为止，之后将瓶内的液体的作用，本文采用HPLC法对巴特日丸中的乌头碱和没食子摇匀，该液体即为对照品溶液。酸的含量进行分析，以对巴特日丸的质量进行定量控制。2．3供试品溶液的制备对上述蒙药巴特日丸的组成药物1材料进行称取(Sg)，对其进行精密测定，之后放置于锥形瓶中，1．1仪器LC一10AT高效液相色谱仪：日

4、本岛津公司，在其中精密注入50mL的甲醇，然后立即塞上瓶塞，对整体N2000色谱工作站，SPD一10AV检测器，LC一10AVP泵，的重量进行称取，之后对整个液体进行超声处理(持续60分HU3120B超声提取器。钟)，在液体放置冷却之后，再测定整体的重量，当发现此次1．2药品没食子酸对照品：由中国药品生物制品检定所称取的重量与超声处理前测定的重量有所减少时，可以再向供应，批号：110831—200302；乌头碱对照品：由中国药品生瓶中加入甲醇以弥补。物制品检定所供应，批号：0720—200410；

5、草乌芽、诃子、茜2．4阴性溶液的制备把蒙药巴特日丸的诃子剔除，将余草、黑云香、多叶棘豆、银朱，麝香：由本院制剂室提供下的药物1．4g进行精密称取，之后放入具塞锥形瓶当中，制2方法与结果备方法参照供试品溶液的制备，制作两份。2．1色谱条件色谱柱：ZORBAXExtend—C18(250mm×2．5系统适用性实验将对照品溶液、供试品溶液、阴性品4．6ram，5m)；流动相：甲醇一水(77：23)；流速为0．8mL／溶液注入高效色谱仪，得高效液相色谱图1～2。0．8O0．0．6OO．O．0．40O．0．

6、0．2O0．O．0o-0．10．o030．0050．o0l0．0o30．o050．oo10．O030．O050．O0乌头碱的对照品巴特日丸供试品阴性对照品图1乌头碱的HPLC色谱图(①乌头碱)2．6线性关系考察称取乌头碱的对照品溶液1⋯234、5、2456023X一8231，r=0．94621，表明没食子酸的峰面积与其6L放人高效液相色谱仪，将乌头碱的加样量作为x值，将加样量具有十分理想的相关关系。测定的峰面积记录为Y，得出回归方程，Y=1241X+8．36，r2．7精密度测定=0．93762，表

7、明乌头碱的峰面积与其加样量具有十分理想取供试品溶液1O，参照线性回归实验方法，对峰面积的相关关系。另外称取没食子酸对照品溶液5、7．5、10．0、分值重复测量5次，RSD为1．52％，表明该试验测量的精密12．5、15．O，参照乌头碱的测定方法，得出回归方程Y=度具有较好的保证。·280·中国中医药科技2014年5月第21卷第3期May2014Vo1．21No．3没食子酸的对照品巴特日丸供试品阴性对照品图2没食子酸的HPLC色谱图(①没食子酸)2．8稳定性实验在制取供试品溶液后0、2、8小时，分别

8、测定。取lOlL的溶液，高效液相色谱仪进行分析，对色谱图进行高效液相色谱法是一种常用的分析物质含量的方法，不记录，测量峰面积分值，RSD为2．37％，表明供试品在8小仅应用于药品含量的测定，在食品]、甚至在此技术上发展时内具有十分理想的稳定性。的变性高效液相色谱法可以对基因突变进行检测J，在药2．9重复性实验将巴特日丸的粉末10g，分为5等份，每品的含量检测上被广泛应用J。高效液相色谱法在蒙药含份重量2g，根据上述的供试品制作方法，将其制作为供试品量的测定中也起着十分关键的作用，邵