高效液相色谱法测定妇康阴道泡腾片中没食子酸和盐酸小檗碱的含量

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1、高效液相色谱法测定妇康阴道泡腾片中没食子酸和盐酸小檗碱的含量作者：黄毅，康爱荣，闫明，徐芳，严欢，姜丽娟，仲婕，王新堂【关键词】高效液相色谱法　　摘要:目的:建立妇康阴道泡腾片中没食子酸和盐酸小檗碱的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法，色谱柱为岛津ShampackVPODS柱，测定没食子酸的流动相为0.2%甲醇的乙腈溶液-含0.1%三乙胺的0.1%磷酸水溶液（3∶97），检测波长为270nm;测定盐酸小檗碱的流动相为乙腈-含0.1%三乙胺的0.05mol・L-1磷酸二氢钾水溶液（25∶75），混

2、合后用磷酸调pH=3，检测波长为345nm。结果:没食子酸在0.02604～0.20832μg范围内呈良好的线性关系，r=0.9996，平均回收率为97.89%，RSD=1.27%（n=6）。盐酸小檗碱在0.01956～0.1956μg范围内呈良好的线性关系，r=0.9998，平均回收率为98.98%，RSD=1.39%（n=6）。结论:该法简单、快速、专属性强、重现性好，能够较好地控制产品的质量。　　关键词:高效液相色谱法;没食子酸;盐酸小檗碱;妇康阴道泡腾片Determinationofgallicacida

3、ndberberinehydrochloridEinHuichunvaginaleffervescenttabletsbyHPLCAbstract:Objective:ToestablishthemethodsforthedeterminationofgallicacidandberberinehydrochlorideinHuichunvaginaleffervescenttablets.Methods:TheseparationedonShimadzuSham-packVPS（150×4.6，5μm）colu

4、mn.Themobilephaseofgallicacidethonal）-0.1%phasphoricacid（ine）（3∶97）.Themobilephaseofberberinehydrochlorideol・L-1potassiumdihydrogenphosphate（ine）（25∶75，mixtureandadjustpHto3.0ntemperatureofgallicacid，andofberberinehydrochloride.Results:Thelinearofgalli

5、nicacidothedisconvient，rapid，relibleandaccurate.ItcanbeusedforqualitycontrolofHuichunvaginaleffervescenttablets.　　KeyadzuLC-10ATVP高效液相色谱仪，ShimadzuSPD-6AV检测器，ShampackVPODS色谱柱。乙腈为色谱纯，甲醇、三乙胺、磷酸和磷酸二氢钾均为分析纯。没食子酸对照品和盐酸小檗碱对照品（中国药品生物制品检定所），妇康阴道泡腾片自制。　　2实验方法　　2.1没食子酸的

6、含量测定　　2.1.1色谱条件岛津ShampackVPODS柱（150×4.6，5μm）。流动相:0.2%甲醇的乙腈溶液-含0.1%三乙胺的0.1%磷酸的水溶液（3∶97），流速1.0ml・min-1，检测波长270nm，柱温35℃。　　2.1.2对照品溶液的制备及线性关系的考察　　精密称取减压干燥至恒重的没食子酸对照品加50%甲醇制成每1ml含0.02604mg的对照品溶液。精密吸取对照品溶液1，2，4，6，8μl，按2.1.1色谱条件测定峰面积积分值，以峰面积积分值为纵坐标，对照品的量（μg）为

7、横坐标，绘制标准曲线，得回归方程:A=476696C+678.56，r=0.9996，线性范围为0.02604～0.2083μg。　　2.1.3色谱行为与系统适应性实验　　分别按照2.1.8.2及2.1.2项下方法制备供试品、阴性空白样品及对照品溶液，按照2.1.1项下的色谱条件，各进样10μl，如图1～3所示，阴性空白溶液色谱没有干扰。理论塔板数按没食子酸峰计算不低于1900，分离度为1.9。　　2.1.4供试液稳定性实验　　按2.1.8.2项下制备供试品溶液，取供试品溶液分别在4，8，12，24h进样10μl

8、，记录峰面积积分值，结果RSD为0.87%。可见供试品溶液在24h内稳定。　　2.1.5精密度实验　　精密吸取同一供试品溶液，连续重复进样5次，记录峰面积积分值，结果RSD为0.76%。　　2.1.6重现性实验　　取同一批样品，按2.1.8.2项下制备5份供试品溶液，分别测定没食子酸的含量，结果平均含量为0.7012mg・g-1，RSD为0.53%。　　2.