高效液相色谱法测定芍药汤中盐酸小檗碱的含量论文

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1、高效液相色谱法测定芍药汤中盐酸小檗碱的含量论文.freelm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾水溶液-三乙胺(30∶70∶0.14);流速:1.0mL/min;柱温:25℃;检测波长:345nm。结果盐酸小檗碱在0.07~1.40μg范围呈良好的线性关系,平均回收率为98.63%,RSD=1.21%(n=6),盐酸小檗碱的平均含量为1.55%。结论本法准确、灵敏、重复性好,为芍药汤的质量控制提供了依据。【关键词】芍药汤;盐酸小檗碱;高效液相色谱法;含量测定Abstract:ObjectiveTodeterm

2、inethecontentofberberinehydrochlorideinShaoyaodecoction.MethodsHPLCedonanAgilentXDBC18columnbyusingacetonitrile-0.05mol/Lpotassiumdihydrogenphosphate-triethylamine(30∶70∶0.14)asmobilephaseatafloL/min,thecolumntemperature.ResultsBerberinehydrochlorideshoethodissimpleandacc

3、urate,ination芍药汤出自《素问病机气宜保命集》1,由芍药、当归、黄连、黄芩、槟榔、木香、甘草、大黄、肉桂等9味中药组成,具有清热燥湿、调和气血的功效,主治湿热痢疾。芍药汤为治疗溃疡性结肠炎的常用方剂2,但目前对其有效成分及质量标准研究较少,仅有报道对其所含芍药苷的含量进行测定3。黄连、黄芩为方中君药1,黄连有效成分为小檗碱,因此,本研究将盐酸小檗碱作为该复方的主要有效成分,建立了高效液相色谱(HPLC)法测定芍药汤中盐酸小檗碱含量的方法。结果表明,该方法简便、准确,重复性好,为芍药汤的质量控制提供了依据。1仪器与试药高效液相色

4、谱仪:AgilentHPLC1100色谱仪(G1311A四元泵,G1313A自动进样器,G1316A柱温箱,G1315BDAD检测器,HP化学工作站);SartoriusCP225D电子天平。盐酸小檗碱标准品(中国药品生物制品检定所提供,批号110713-200910,供含量测定用);方中所用药材均购自北京丰泰金源药业有限公司,并由中国中医科学院中药研究所胡世林研究员鉴定,均为2005年版《中华人民共和国药典》(一部)收载的正品。乙腈(色谱纯,Fisher公司);其他试剂为分析纯;水为娃哈哈纯净水。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱:Agi

5、lentXDBC18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾水溶液-三乙胺(30∶70∶0.14);流速:1.0mL/min;柱温:25℃;检测波长:345nm。2.2方药的提取按处方称取各味中药,放入煎煮器中,采用传统水煎方法提取2次,加水量分别为6、4倍,每次煎煮30min,合并煎煮液,浓缩,真空干燥成干膏粉,备用。2.3对照品溶液的制备精密称取盐酸小檗碱对照品适量,加盐酸-甲醇溶液(1∶100)制成每1mL含70μg的溶液,即得。2.4供试品溶液的制备取芍药汤干膏粉(过4号筛)约50mg,精密称

6、定,精密加入盐酸-甲醇溶液(1∶100)30mL,称定重量,超声提取(功率250.北京:中国中医药出版社,2006.131.2赵晓霞,郭胜,李宝鹤,等.芍药汤对溃疡性结肠炎大鼠ICAM-1、TNF-α、IL-10影响的实验研究J.中国中医药科技,2008,15(3):174.3魏玉明.高效液相色谱法测定芍药汤中芍药苷的含量J.中医药学刊,2005,23(12):2272.

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