高效液相色谱法测定疱疹康喷剂中盐酸小檗碱的含量论文

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1、高效液相色谱法测定疱疹康喷剂中盐酸小檗碱的含量论文【摘要】目的建立疱疹康喷剂中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法，BetasilC18柱作色谱柱，流动相为乙腈水冰醋酸三乙胺（体积比28∶70∶1∶1），检测波长为265nm，柱温：30℃。结果盐酸小檗碱在0.1026～1.0260μg范围内呈良好线性关系，r=0.9998，最低定量限为0.1026μg，平均回收率为103.81％.freelethodfordeterminingthecontentofberberinehydrochlorideinPaozhenkangspray.MethodsBerberine

2、hydrochlorideinthesprayn,.freeline(28∶70∶1∶1)asmobilephase,detection,columntemperature30℃).ResultsThelinearrangeofberberinehydrochlorideit0.1026μgethodisestablishedtomeasuretheconcentrationofberberinehydrochloride,m×4.6mm,5μm）；流动相为乙腈水冰醋酸三乙胺（体积比28∶70∶1∶1）［6］；流速为1.0mL·min-1；检测波长为265nm；柱温为30℃；

3、进样量为10μL。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4000。2.2溶液的制备2.2.1对照品溶液精密称取经五氧化二磷减压干燥的盐酸小檗碱对照品适量，置25mL量瓶中，用甲醇使溶解并稀释定容至刻度，混匀，精密量取1mL，用甲醇稀释定容至5mL量瓶中，作为对照品溶液（每1mL含盐酸小檗碱53.1μg）。2.2.2供试品溶液精密吸取本品1mL，用盐酸甲醇（体积比1∶100）混合溶液稀释定容至50mL容量瓶中，作为供试品溶液。2.2.3阴性对照品溶液按处方比例依法配制除黄连以外的阴性制剂，精密吸取1mL，用盐酸甲醇（1∶100）混合溶液稀释定容至50mL容量瓶中，作为阴性对照品溶液。

4、2.3专属性考察依上述色谱条件，分别注入对照品溶液，供试品溶液，阴性对照品溶液，结果见图1。测定结果显示阴性对照色谱中，盐酸小檗碱峰附近无其他峰影响。A.盐酸小檗碱对照品;B.样品;C.阴性对照图1疱疹康喷剂的HPLC图（略）Fig.1HPLCchromatogramofPaozhenkangspary2.4线性关系的考察分别精密吸取盐酸小檗碱对照品（0.0531mg·mL-1）2、4、8、12、16、20μL，以峰面积(A)对进样量(m)进行线性回归，得回归方程：A=125.2138m-9.2696，r=0.9998。盐酸小檗碱在0.1026～1.0260μg范围内呈良好线性关系

5、。最低定量限为0.1026μg。2.5重复性试验取本品5份，依次定容，进样，记录色谱图，5份样品的盐酸小檗碱含量的RSD为1.6%。结果表明重复性良好。2.6精密度试验取同一对照品溶液，分别重复进样5次，测定。结果盐酸小檗碱峰面积积分值RSD为0.80%（n=5）。结果表明精密度良好。2.7中间精密度以重复性试验所得含量的平均值作为第一检验员所测定的数据，另选两名检验员于不同日期进行含量测定，每个样品测定2次，结果算得中间精密度为（98．00±0．86)%，RSD为0．97%。研究结果表明，中间精密度符合规定。2.8稳定性试验精密吸取同一供试品适量，在室温下于2，8，16，24，4

6、8h，分别进样，并测定峰面积。结果RSD为1.20%，表明样品溶液在48h内稳定性良好。2.9加样回收率试验精密吸取本品0.5mL，加盐酸小檗碱（0.0531mg·mL-1）5mL，按照“供试品溶液”项下方法进行处理样品及测定，计算回收率，结果见表1。2.10样品含量测定取3个批号样品（批号20060809、20060910、20061010），按“2.2.2”项方法制备供试品溶液，进样测定，结果3个批号样品的盐酸小檗碱含量分别为0.50、0.48、0.49mg·mL-1。表1加样回收率试验(recoverytest)（略）Tab.1Recoverytestofberberineh

7、ydrochloride3讨论3.1将色谱柱更换为HypesilBDSC18柱(250mm×4.6mm,5μm)及AgilentTCC18柱(250mm×4.6mm,5μm)，再将柱温变成25℃及35℃，结果理论塔板数和峰形均良好。3.2本品为液体制剂，所以选择了直接用盐酸甲醇（体积比1∶100）混合溶液稀释定容，操作简便，回收率高。3.32000年版中国药典采用薄层扫描法测定盐酸小檗碱含量，我们也曾用薄层扫描法进行测定，但精密度较差。作者参考2005年版中国药典的