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1、高效液相色谱法测定降脂减肥颗粒中葛根素含量论文.freel-pack-C18柱(5μm,150mm×4.6mm),甲醇-0.1%磷酸(25.3∶74.7)为流动相,流速0.9mL/min,检测波长为250nm。结果线性范围为0.114～0.570μg,r＝0.9996,回收率为98.74%,RDS＝0.67%。结论该方法简便、准确、灵敏,可用于该制剂的质量控制。【关键词】高效液相色谱法；葛根素；降脂减肥颗粒Abstract：ObjectiveTodeterminethecontentofPuerarininJiangzhijianf
2、eiGranulesbyhighperformanceliquidchromatography.MethodsThedetermination-pack-C18column(5μm,150mm×4.6mm)andamobilephaseofmethanol-0.1%PhosphoricacidL/minandthedetection.ResultsGoodlinearrelationshipbetountethodissimple,accurate,.freelonsil-C18柱(5μm,4.6mm×150mm)；流动相为甲醇-0
3、.1%磷酸(25.3∶74.7)；流速：0.9mL/min；紫外检测波长：250nm；理论塔板数按葛根素计算,不低于3000；柱温为室温。2.2对照品溶液的制备精密称取葛根素对照品适量,加甲醇制成每1mL含0.05mg的溶液,摇匀,作为对照品溶液。2.3供试品溶液的制备取本品20g,研细,取1g,精密称定,加入30%乙醇30mL,置具塞锥形瓶中,称定重量,超声处理20min,放冷,再称定重量,以30%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。2.4阴性对照溶液的制备按处方量制备不含葛根药材的阴性样品,按供试品溶液的制备方法制备
4、阴性对照溶液。分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液各10μL,注入液相色谱仪中,按上述条件测定。结果表明,阴性对照溶液色谱图中与对照品位置处无干扰,此法可行(见图1)。2.5线性关系考察精密吸取葛根素对照品溶液4、8、12、16、20μL,分别注入高效液相色谱仪中进行分析。以对照品进样量(μg)为横坐标,以对照品的峰面积为纵坐标作图,得一条通过原点的直线,回归方程为：Y＝2490376.534X＋19847.951,r＝0.9996。结果表明,葛根素在0.114～0.570μg间呈良好的线性关系。2.6精密度试验精密吸取
5、供试品溶液连续5次重复进样,测得相对偏差RSD＝0.53%。2.7稳定性试验精密吸取供试品溶液在0、2、4、8h分别进样,结果葛根素峰面积的RSD＝0.24%,表明在8h内供试品溶液的葛根素含量稳定。2.8重现性试验精密称取同一批号样品5份,按供试品溶液的制备方法制备,依法进样分析,样品中葛根素含量的RSD＝1.05%,表明其重现性良好。2.9加样回收率试验精密称取葛根素对照品适量,加入已测葛根素含量的降脂减肥颗粒样品(取约1.0g,精密称定)中,置具塞锥形瓶中,精密加30%乙醇100mL,按供试品溶液的制备方法制备,进样,测定,计
6、算回收率。结果见表1。表1回收率试验测定结果（略）2.10含量测定按上述方法制备供试品溶液,测定3批降脂减肥颗粒中葛根素的含量,结果见表2。表2降脂减肥颗粒中葛根素含量测定结果(略)3讨论根据葛根素的溶解性,分别以乙醇、30%乙醇为提取溶媒进行试验,结果表明,以30%乙醇提取制备供试品溶液能使葛根素提取完全,以甲醇为溶媒制备的溶液中杂质峰较少,含量偏低,故选择以30%乙醇为溶媒制备供试品溶液。有关葛根素的高效液相色谱法含量测定方法较多,流动相有采用乙腈、甲醇、水、冰醋酸等系统2。我们采用甲醇、水系统,色谱分离效果较为满意,分离度及峰
7、形对称性较好。【
