高效液相色谱法测定降脂减肥颗粒中葛根素的含量论文

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1、高效液相色谱法测定降脂减肥颗粒中葛根素的含量论文林少华，赫玉芳，南敏伦，王铁柱，赵全成【关键词】高效液相色谱法摘要：目的建立降脂减肥颗粒中葛根素的含量测定方法。方法采用Shim-pack（岛津）ODSC柱（150mm×4.6mm，5μm），流动相为甲醇0.1%磷酸（25.3∶74.7），流速为0.9mg/ml.freel。结果葛根素在0.1140～0.5700范围内线性关系良好，r=0.9996，平均回收率为98.7%，RSD为0.67%。结论此测定方法准确，重现性好，可作为制剂的质量控制方法。关键词：降脂减肥颗粒；葛根素；高效液相色谱法Determi

2、nationofPuerarininJiangzhijianfeiGranulebyHPLCAbstract:ObjectiveToestablishtheHPLCmethodforthedeterminationofpuerarininJiangzhijianfeigranule.MethodsThechromatographicconditionsincluded:ThecolumnisShim-packODSC18column(150mm×4.6mm,5μm),themobilephaseismethol-andthecolumntemperat

3、ureisroomtemperature.ResultsThelinearrangeofpuerarinothodisaccurateandcanbeusedasadeterminationofpuerarininJiangzhijianfeigranule.KeysoniiBenth.的干燥根。在原降脂减肥片标准中没有收载方中药味的含量测定，现有的文献中也没有对方中葛根素进行含量测定的研究。本实验利用HPLC法，在有关文献的基础上［1，2］，对降脂减肥颗粒中葛根素的含量进行了测定，并对该方法进行考察，结果表明该方法可以控制复方制剂的质量。1仪器与试药

4、高效液相色谱仪：岛津LC―10AT高效液相色谱仪，日本岛津公司生产，SPD―10A紫外检测器，手动进样；KQ―250型超声波处理器（功率250icals，批号为040126)，水为超纯水，其它试剂皆为分析纯。2实验方法2.1对照品溶液的制备精密称取葛根素对照品适量，加30%乙醇制成每毫升含葛根素0.03mg的溶液，即得。2.2供试品溶液的制备取本品20g，研细，取1g，精密称定，加入30%乙醇30ml，置具塞锥形瓶中，称定重量，超声处理20min，放冷，再称定重量，以30%乙醇补足重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。2.3含量测定色谱条件与系统

5、适应性实验Shimpack（岛津）ODSC18柱（150mm×4.6mm，5μm），进样量：10μl；流动相为甲醇0.1%磷酸（25.3∶74.7），流速为0.9mg/ml，检测波长为250nm，柱温为室温。在上述色谱条件下，对降脂减肥颗粒进行测定，测定后按外标法计算。对照品、样品、阴性对照及溶剂色谱图见图1～4。结果表明，葛根素与杂质峰没有重叠，分离效果好（分离度为3.15），理论塔板数以芍药苷计为5630（n=5），RSD=0.9%。图1葛根素对照品图谱图2降脂减肥颗粒样品图谱图3阴性对照图谱图4溶剂图谱3实验结果3.1线性关系考察精密称取葛根素对

6、照品适量，加30%乙醇制成每毫升含葛根素0.0285mg的溶液。精密吸取此溶液4，8，12，16，20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，测定其峰面积，并以峰面积值对进样量进行回归，得回归方程为：Y=2490376.5X+19847.9，r=0.9996。葛根素在0.1140～0.5700μg内线性关系良好。3.2精密度实验按2.2方法制备供试品溶液，连续进行5次测定，葛根素的RSD为0.53%，表明其精密度良好。3.3稳定性实验取同一供试品溶液，室温放置，在0，2，4，6，8h分别进样，测定峰面积，其葛根素的RSD为0.24%，表明供试品溶液中葛根素在8

7、h内稳定。3.4重现性实验对同一批样品分别称取5份，按照2.2方法操作，按2.3色谱条件测定，测定其葛根素的RSD为1.05%，表明重现性良好。3.5回收率实验精密称取已知葛根素含量的样品，分别精密加入葛根素对照品，按2.2方法制备待测液，按2.3色谱条件测定。结果见表1。表1葛根素回收率样品称（略）3.6样品的含量测定按2.2方法制备样品，按2.3色谱条件对3批样品进行含量测定。结果见表2。表23批样品含量测定序号（略）4讨论4.1处方中含量测定药味选择何首乌为方中的主要药味，其含有的蒽醌类化合物为其降血脂的主要有效成分，此类成分主要有大黄素，大黄酸

8、等，而处方中大黄亦含有大黄素，大黄酸，若以大黄素或大黄酸含量作为本品质量控制的指标，专属性不强