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1、高效液相色谱法测定肠泰颗粒中齐墩果酸含量论文万元松，杨文革，黄一平【摘要】目的建立肠泰颗粒中齐墩果酸的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,以KromasilKR100-C18柱(4.6mm×250mm,5μm)为分离柱,甲醇∶水∶冰乙酸∶三乙胺(85∶15∶0.04∶0.02)为流动相,检测波长为220nm。结果齐墩果酸进样量在在2.04～10.2μg范围内线性关系良好，相关系数为0.9992,平均回收率为98.60%，RSD=1.76%。结论方法可靠、简单可行,为控制肠泰颗粒的质量提供了科学依据。【关键词】肠泰颗粒；齐墩果酸；高效液相色谱Abstract：Objec
2、tiveTodevelopamethodfordeterminationofoleanolicacidinChangtaiGranule.MethodsHPLCm×250mm,5μm)usingMeOH-H2O-HOAc-TEA(85∶15∶0.04∶0.02)asthemobilephase,andthedetection.ResultsThestandardcurveethodisaccurate,reliableandprovidesascientificindexforthequalitycontrolofChangtaiGranule.KeyasilKR100
3、-C18柱(4.6mm×250mm,5μm)（带保护柱），流动相为甲醇∶水∶冰乙酸：三乙胺(85∶15∶0.04∶0.02),流速0.5ml·min-1,检测波长220nm,柱温20℃,进样15μl。图谱见图1。2.2对照品溶液的制备精密称取齐墩果酸对照品2.04mg,置10ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每毫升含齐墩果酸0.204mg）。2.3供试品溶液的制备取肠泰颗粒（批号071224）6g,置于具塞三角瓶中，加甲醇50ml,密闭超声30min,补足重量，滤过，取续滤液25ml,水浴挥干溶剂，残渣用甲醇溶解并定容至5ml，摇匀，0.45μm滤膜滤过。
4、2.4阴性对照品溶液的制备取处方中缺白花蛇舌草等含齐墩果酸的药材,制成阴性对照颗粒,取阴性对照颗粒按供试品溶液制备法制得阴性对照溶液。2.5线性关系考察精密吸取对照品溶液10,15,20,25,40，50μl分别进样测定。以对照品进样量(μg)为横坐标,峰面积积分值为纵坐标,绘制标准曲线得回归方程Y=363.19X-74.10,r=0.9992,齐墩果酸在2.04～10.2μg范围内线性关系良好。2.6精密度实验精密吸取齐墩果酸对照品溶液重复进样5次。峰面积积分值RSD为1.27%，表明仪器精密度良好。2.7重复性实验取肠泰颗粒（批号071224）5份,每份6g,按供试
5、品溶液制备方法,制得供试品溶液,按上述色谱条件进行测定,测得供试品中含齐墩果酸含量RSD=1.31,表明重复性较好。2.8稳定性实验取同一供试品溶液，分别在0，3，6，9，12h进样，峰面积积分值RSD为2.37%，表明样品稳定性良好。2.9回收率测定取肠泰颗粒（批号071224）6份，每份3g,分别加入精密称取的齐墩果酸1.035mg,按“2.3”项下同法处理。按上述色谱条件进行测定。计算其回收率。结果见表1。表1齐墩果酸回收率实验结果（略）2.10含量测定取4批样品,按上述“2.3”方法操作,制备供试品溶液,按上述色谱条件进行测定。结果见表2。表2齐墩果酸含量测定结
6、果（略）3讨论流动相曾选择乙腈-磷酸盐缓冲液体系、甲醇-水体系［5］、分离效果均不好，最后选用甲醇-水-冰乙酸-三乙胺体系，分离效果最好，达到基线分离。实验过程中，曾比较了索氏提取与超声提取，结果含量基本一致，但索氏提取耗时较长，超声提取时间较短，易操作，所以采用超声提取的方法。【
