资源描述：
《高效液相色谱法测定鹰不扑中齐墩果酸的含量的论文》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、高效液相色谱法测定鹰不扑中齐墩果酸的含量的论文作者：蒙毅,钟一雄,范卫锋,黄维安【摘要】目的建立高效液相色谱法测定鹰不扑中齐墩果酸含量的方法。方法选用c18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-0.2%磷酸溶液(85∶15)为流动相,流速1.0ml/min,柱温30℃,检测波长为210nm。结果齐墩果酸的平均回收率为95.4%,rsd＝0.67%(n＝6),线性范围为0.059～0.59μg,r＝0.9998。结论本法简便、准确,可用于鹰不扑中齐墩果酸的含量测定。【关键词】鹰不扑；齐墩果酸
2、；高效液相色谱法abstract：objectivetoestablishahplcmethodfordeterminingthecontentofoleanolicacidinradixaraliaearmatae.methodsstationaryphasem×250mm,5μm),mobilephaseethanol-0.2%phosphoric(85∶15),detection,flol/minandcolumntemperatureethodisrapidandaccurate.itcanb
3、eappliedtocontrolthequalityofradixaraliaearmataeeffectively. keyatae；oleanolicacid；hplc鹰不扑又名鸟不企、老鸦怕等,为五加科植物黄毛楤木araliadecaisneanahance的干燥根,主产于广西、广东和湖南等地,具有清热解毒、祛风除湿、散瘀消肿之功效,用于治疗跌打损伤、风湿性腰腿痛、急慢性肝炎、肾炎水肿、淋巴结肿大、咽喉炎、蛇咬伤及糖尿病等症[1]。.鹰不扑主要含以齐墩果酸为主的三萜皂苷[2]。齐墩果酸是主要
4、有效成分,原标准(收载于《广西中药材标准》1990年版)未有含量测定项,文献报道仅为薄层扫描法[3]对齐墩果酸进行定量分析。本试验首次采用hplc法对鹰不扑中齐墩果酸进行含量测定,为药材使用和质量控制提供科学依据。 1仪器与试药 lc-10at日本岛津高效液相色谱仪(带紫外可见检测器),日本岛津uv-2001紫外分光光度计,威玛龙化学工作站。 齐墩果酸对照品(批号110709-200304,含量测定用)由中国药品生物制品检定所提供；鹰不扑由广西玉林制药有限责任公司提供,经广西玉林制药有限责任公司
5、中药鉴定室鉴定为五加科植物黄毛楤木araliadecaisneanahance的干燥根。水为重蒸馏水,甲醇为色谱纯,其余试剂均为分析纯。 2方法与结果 2.1色谱条件lichrospher-c18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液(85∶15)[4]；流速：1.0ml/min；检测波长：210nm；柱温：30℃；进样量：10μl。理论板数按齐墩果酸计算应不低于3000(色谱图见图1)。 2.2对照品溶液的制备 精密称取齐墩果酸对照品适量,加甲醇制成每1ml
6、含齐墩果酸59μg的溶液,作为对照品溶液。 2.3供试品溶液的制备取鹰不扑粉末约0.5g,精密称定,置平底烧瓶中,精密加入甲醇-15%盐酸(4∶1)50ml,称定重量,水浴加热回流5h,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,滤液用微孔滤膜(0.45μm)滤过,取续滤液,作为供试品溶液。 2.4线性关系的考察分别精密吸取齐墩果酸对照品溶液(59.0μg/ml)1、2、4、6、8、10ml,置于10ml容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,各进样10μl,连续进样2次,测定峰面积。以对照品进
7、样量(c)为横坐标,峰面积(a)为纵坐标,绘制标准曲线,得回归方程：a＝2.6186×105c－473.5,r＝0.9998(n＝6),结果表明,齐墩果酸在0.059～0.59μg范围内呈良好的线性关系。 2.5精密度试验取齐墩果酸对照品溶液,各重复进样6次,测定峰面积,结果齐墩果酸峰面积平均值为157847,rsd＝0.58%(n＝6)。 2.6重现性试验取同一批号样品6份,按“2.3”项下方法制备供试品溶液,测定,结果齐墩果酸峰面积平均值为120822,rsd＝1.09%(n＝6)。表明该法重
8、现性良好。 2.7稳定性试验取同一供试品溶液,分别于配制后0、4、8、12、24h依法测定峰面积,结果齐墩果酸rsd＝1.25%,表明样品溶液在24h内基本稳定。 2.8加样回收率试验 取已知齐墩果酸含量的鹰不扑粉末约0.2g,精密称定,平行称取6份,各加入一定量的齐墩果酸对照品,按“2.3”项下方法制备供试液,按上述色谱条件测定。结果齐墩果酸平均加样回收率为95.4%,rsd＝0.67%,说明该方法准确可靠。见表1。表1齐墩果酸加样回收率试验结果
