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《高效液相色谱法测定复方茶碱麻黄碱片中可可碱的含量论文》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、高效液相色谱法测定复方茶碱麻黄碱片中可可碱的含量论文.freelasilC18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱；流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇-三乙胺(77∶23∶0.2)；检测波长为215nm；柱温为45℃；流速为0.8mL/min。结果可可碱在0.3094～0.722μg(r＝0.99996)浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为100.49%,RSD＝1.1%。结论本法可准确、灵敏、快速地测定复方茶碱麻黄碱片中可可碱的含量。【关键词】复方茶碱麻黄碱片；高效液相色谱法；
2、可可碱；含量测定Abstract：ObjectiveToestablishaHPLCmethodfordeterminationoftheobromineinpoundTheophyllineandEphedrineTablet.MethodHPLCmethodasilC18column(250mm×4.6mm,5μm),andtemperatureobilephaseconsistedof0.05mol/LKH2PO4-Methanol-Triethanolamine(77∶23∶0.2),L/mi
3、n.TheUVdetection.ResultsThecalibrationcurvesoftheobromineethodissimple,rapid,sensitiveandaccurate,andcanbeusedfordeterminationoftheobromineinpoundTheophyllineandEphedrineTablet.Keyine；contentdetermination复方茶碱麻黄碱片(曾用名：复方茶碱片)是一种平喘镇咳的复方制剂,检验标准收载于《国家药品标准》(地
4、方标准上升国家标准)第十四册1。该标准中没有各成分的含量测定,.freelasilC18(4.6mm×250mm,5μm)；流动相：0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇-三乙胺(77∶23∶0.2)；检测波长：215nm；柱温：45℃；流速：0.8mL/min；进样量：20μL；理论板数按可可碱计算应不低于2000。2.2对照品溶液的制备精密称取可可碱(99.9%)25.79mg,置50mL量瓶中,加流动相超声溶解并稀释至刻度,得可可碱对照品溶液,浓度为515.8μg/mL。2.3供试品溶液的制备取
5、本品10片,精密称定,研细,精密称取约相当于可可碱12.5mg,置100mL量瓶中,加流动相约70mL,超声处理使溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精取续滤液5mL,置25mL量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得。2.4空白溶液的制备取按处方比例混合的不含可可碱的自制空白制剂,再按“2.3”项下的制备方法制成空白对照样品溶液。2.5线性关系考察精密量取“2.2”项下的可可碱对照品溶液3、4、5、6、7mL分别置100mL量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,配成浓度分别为5.474、20.632
6、、25.790、30.948、36.106μg/mL的可可碱对照品溶液。按上述色谱条件测定,分别量取20μL,注入高效液相色谱仪中,记录色谱图。以对照溶液的浓度为横坐标,色谱峰面积为纵坐标,求得回归方程：Y＝112719X＋51638,r＝0.99996。结果表明,可可碱在0.3094～0.722μg范围内呈良好的线性关系。2.6精密度试验精密量取“2.2”项下的可可碱对照品溶液适量,加流动相制成每1mL含可可碱25μg的溶液,重复进样6次,分别记录峰面积,其峰面积的RSD＝0.1%。2.7稳定性试验
7、精密量取同一供试品溶液20μL,按0、4、8、12、24h间隔进样,测得可可碱色谱峰面积的RSD＝0.07%。结果表明,供试品溶液在室温条件下,24h内稳定。2.8重复性试验取同一供试品,按“2.3”项下的方法平行制备5份供试品溶液并测定,含量为标示量的均值分别为100.1%、99.8%、99.3%、100.0%、101.0%,RSD分别为0.4%、0.6%、1.0%、0.5%、0.8%。2.9加样回收率试验精密称取已知可可碱含量的供试品0.2292g,置于100mL量瓶中,加流动相超声溶解并稀释至刻
8、度,滤过,分别精取续滤液3.5mL置25mL量瓶中,共取9份,平均分成3组,分别向每组精密加入“2.2”项下的可可碱对照品溶液适量,使样品溶液中每1mL含可可碱20、25、30μg,按“2.1”项下的色谱条件测定。记录峰面积,按外标法计算出可可碱的平均回收率为100.49%(n＝9),RSD＝1.1%。见表1。表1加样回收率试验结果(略)2.10专属性试验分别精密量取供试品溶液、对照品溶液和空白样品溶液各20μL,分别注入高效液相色谱仪,测定。结果在空白
