资源描述：
《高效液相色谱法测定复方茶碱麻黄碱片中可可碱的含量的论文》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、高效液相色谱法测定复方茶碱麻黄碱片中可可碱的含量的论文【摘要】目的建立复方茶碱麻黄碱片中可可碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,以kromasilc18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱；流动相为0.05mol/l磷酸二氢钾溶液-甲醇-三乙胺(77∶23∶0.2)；检测波长为215nm；柱温为45℃；流速为0.8ml/min。结果可可碱在0.3094～0.722μg(r＝0.99996)浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为100.49%,rsd＝1.1%。结论本法可准确、灵敏、快速地测定复方茶碱麻黄碱片中可可碱的含量。【关键词】复方茶碱麻黄碱片；高效液相色
2、谱法；可可碱；含量测定abstract：objectivetoestablishahplcmethodfordeterminationoftheobromineinpoundtheophyllineandephedrinetablet.methodhplcmethodasilc18column(250mm×4.6mm,5μm),andtemperatureobilephaseconsistedof0.05mol/lkh2po4-methanol-triethanolamine(77∶23∶0.2),l/min.theuvdetection.resultsthecalibra
3、tioncurvesoftheobromineethodissimple,rapid,sensitiveandaccurate,andcanbeusedfordeterminationoftheobromineinpoundtheophyllineandephedrinetablet. keyine；contentdetermination复方茶碱麻黄碱片(曾用名：复方茶碱片)是一种平喘镇咳的复方制剂,检验标准收载于《国家药品标准》(地方标准上升国家标准)第十四册[1]。.cOm该标准中没有各成分的含量测定,尤其没有对安全范围比较小的可可碱的质量控制方法。为了提高药品质量
4、控制水平,本试验建立了用高效液相色谱法对其中的可可碱进行含量测定的方法。 1仪器与试药lc-2010aht高效液相色谱仪(日本岛津制作所)；ae240型电子天平(瑞士梅特勒)；kq-400kdb型高功率数控超声波清洗器(功率400asilc18(4.6mm×250mm,5μm)；流动相：0.05mol/l磷酸二氢钾溶液-甲醇-三乙胺(77∶23∶0.2)；检测波长：215nm；柱温：45℃；流速：0.8ml/min；进样量：20μl；理论板数按可可碱计算应不低于2000。 2.2对照品溶液的制备精密称取可可碱(99.9%)25.79mg,置50ml量瓶中,加流动相超声溶
5、解并稀释至刻度,得可可碱对照品溶液,浓度为515.8μg/ml。 2.3供试品溶液的制备取本品10片,精密称定,研细,精密称取约相当于可可碱12.5mg,置100ml量瓶中,加流动相约70ml,超声处理使溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精取续滤液5ml,置25ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得。 2.4空白溶液的制备取按处方比例混合的不含可可碱的自制空白制剂,再按“2.3”项下的制备方法制成空白对照样品溶液。 2.5线性关系考察精密量取“2.2”项下的可可碱对照品溶液3、4、5、6、7ml分别置100ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,配成浓度分别
6、为5.474、20.632、25.790、30.948、36.106μg/ml的可可碱对照品溶液。按上述色谱条件测定,分别量取20μl,注入高效液相色谱仪中,记录色谱图。以对照溶液的浓度为横坐标,色谱峰面积为纵坐标,求得回归方程：y＝112719x＋51638,r＝0.99996。结果表明,可可碱在0.3094～0.722μg范围内呈良好的线性关系。 2.6精密度试验精密量取“2.2”项下的可可碱对照品溶液适量,加流动相制成每1ml含可可碱25μg的溶液,重复进样6次,分别记录峰面积,其峰面积的rsd＝0.1%。 2.7稳定性试验精密量取同一供试品溶液20μl,按0、4
7、、8、12、24h间隔进样,测得可可碱色谱峰面积的rsd＝0.07%。结果表明,供试品溶液在室温条件下,24h内稳定。 2.8重复性试验取同一供试品,按“2.3”项下的方法平行制备5份供试品溶液并测定,含量为标示量的均值分别为100.1%、99.8%、99.3%、100.0%、101.0%,rsd分别为0.4%、0.6%、1.0%、0.5%、0.8%。 2.9加样回收率试验精密称取已知可可碱含量的供试品0.2292g,置于100ml量瓶中,加流动相超声溶解并稀释至刻度,滤过,分别精取续滤液3.5ml置25ml量
