复方茶碱麻黄碱片鉴别方法的改进及HPLC含量测定方法的建立-论文.pdf

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1、·744·黑龙江医药HeilongjiangMedicineJournalVo1．27No．42014复方茶碱麻黄碱片鉴别方法的改进及HPLC含量测定方法的建立于新颖，吴雨川，刘天扬，白政忠黑龙江省食品药品检验检测所(哈尔滨150001)(内文见下页)量限为30．86ng。《中国药典》收载的自身对照外标法定量测定D．内酰胺3．7辅料考察类抗生素中高聚物的检测方法，通过两种流动相的转换，以照“2-3测定法”，取苯唑西林钠片空白辅料，以流动相A药品自身对照品取代高分子杂质对照品对其聚合物进行检为流动相测定，结果空白辅料不干扰高分子杂质的测定。测，虽然该方

2、法与传统HPLC等成熟的色谱测定方法仍有差3．8超声对苯唑西林钠片高分子杂质含量的影响距，但在控制高分子致敏原上显现其独特的优越性[8-9-10，在取10片苯唑西林钠片，称重，研细，精密称取相当于平《中国药典}2010年版中，聚合物限度最高者为注射用头孢均片重的细粉3份，其中2份置50mL量瓶中，加15mL水，分曲松钠：不超过0．8％，而本法测定苯唑西林片聚合物的结果别于冰浴和常温超声5min，另1份细粉置于研钵中，加水表明，其聚合物已高达0．6％以上，所以建立聚合物的检验对15mL，小心研磨5min，取200gL注人色谱仪，测定供试品中本品实际意义

3、重大，可进一步有效控制该产品的质量与安聚合物峰面积，按外标法计算，结果见表2。全。表2超声对苯唑西林钠片高分子杂质含量的影响参考文献[1】吴琦琦，刘雁鸣，倪孟祥．反相高效液相色潜法测定注射用苯唑西林钠有关物质【J]．中南药学，2011，3(3)：203．205．样品批号[2]王德才，张继国．头孢菌素类抗生素致过敏性休克调查[J]．药物样品批号磨含杂量质％声含杂量质％声含杂量质％翼—⋯÷二_：不良反应杂志。2004，6(6)：383．386．【3】王光强，陈鉴东，王东华．凝胶色谱法测定头孢丙烯分散片中的高分子杂质[J]．中国抗生素杂志，2013，5(3

4、8)：348．351．[4】蔡珊英，胡昌勤．p．内酰胺类抗生素中高分子聚合物的分离分4讨论析方法研究进展[J]．广东药学院学报，2002，18(2)：138。142．4．1高分子杂质是对药品中分子量大于药物本身的杂质总[5】江晓玲，刘昆，邓俊丰，李波．头孢菌素类抗生素中高分子杂质称，可能是不同聚合程度杂质混合体，葡聚糖凝胶的研究进展[J]．国外医药抗生素分册，2007，28(6)：264．269．(SephadexG．10)利用其分子量差异进行分离而成为现行标[6】陈冠容．头孢菌素类抗生素过敏反应与产品质量的关系[J]．中准中B．内酰胺类抗生素高分子

5、杂质分离色谱系统的常用凝国医院药学杂志，2009，29(1)：66．67．胶[61，通过流动相中不同种类及不同浓度的离子，以及流速[7]任学毅，李绪伦，李宁，朱晓璐．超声处理对p．内酰胺类抗生素的选择，本文建立检测苯唑西林钠片制剂中高分子杂质的高分子杂质含量的影响[J】．儿科药学杂志，2009，15(1)：38—40．方法，可将高分子杂质与主成分进行有效分离，并采用对照[8]袁雯玮．高分子聚合物研究与中国药典2005年版13．内酰胺类抗品法进行高分子杂质进行定量分析，针对于药品生产、运生素高分子聚合物修订情况及操作要点[J]．中国抗生素杂志，输、贮存

6、等系列环节产生的高分子杂质，进行有效控制。2005，30(12)：727．730．[9】侯玉荣，袁耀佐，张玫，钱文，杭太俊．p．内酰胺类抗生素中高分4．23-内酰胺类抗生素高分子杂质按其来源通常分为外源性杂质和内源性杂质两类，内源性杂质系指抗生素自身聚子杂质的研究和检测方法进展【J]．药学与临床研究，2012，3(5)：240—244．合的产物，超声处理可能破坏了抗生素药物自身聚合形成【10】clap(中国药典)．2010．VolII(二部)【S】：440-443．的高分子聚合物之间的次级键1，所以本文样品处理方式，收稿Et期：2014—03．14选

7、择水中研磨的方式，避免了超声对高分子杂质的影响。黑龙江医药HeilongjiangMedicineJournalVo1．27No．42014·745·摘要目的：改进复方茶碱麻黄碱片现行质量标准中的鉴别方法，建立主成分的HPLC含量测定方法。方法：采用WatersXTerra．CI8(4．6x150ram，51am)色谱柱，以磷酸盐缓冲液(取0．05mol·L磷酸二氢钾溶液1000mL，加入三乙胺4mL，用磷酸调节pH值至6．5)．乙腈(90：10)为流动相，鉴别复方茶碱麻黄碱片的5种主成分、测定4种主成分的含量。结果：颠茄浸膏的HPLC鉴别方法，专属

8、性良好，硫酸阿托品的检出限为6．24ng；可可碱、茶碱、盐酸麻黄碱、咖啡因的HPLC鉴别方法，专属性良好，检